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稳定化P204浸渍树脂吸附铟的性能

刘军深 , 姚淑云 , , 宋文芹 , 王春华 , 潘艳艳 , 刘训恿 , 崔凤云

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.022

以乙烯砜作交联剂, 聚乙烯醇作包膜材料,对P204浸渍树脂进行稳定化处理,得到稳定化的P204浸渍树脂. 研究了该树脂在硫酸介质中吸附铟的性能.静态实验表明,稳定后的P204浸渍树脂对铟具有较好的吸附性能.经过8次吸附-洗脱-吸附循环后,该树脂的吸附容量变化很小.其最佳吸附pH为2.5, 最大吸附容量为16.7 mg·g-1.升温不利于吸附.其等温吸附式符合Langmuir式.

关键词: 浸渍树脂 , 稳定化 , P204 , , 吸附性能

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

张凤霞 , 刘海彬 , , 王萍 , 王岳

贵金属

建立了王水溶解纯金悪品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。

关键词: 分析化恘 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 纯金饰品 , , A类不确定度

两种首饰镍释放量检测标准的对比

, 何文军 , 程佑法 , 锋丽 , 祝培明

贵金属

镍广泛应用于珠宝首饰材料中,但它也是一种潜在的致敏元素,欧洲和中国均已发布强制性标准来控制首饰中镍释放对人体健康带来的风险。针对欧盟最新版标准EN 1811:2011与现行的中国国家标准GB/T 19719-2005存在的主要区别:人工汗液成分不同和测试结果表达方式不同,用石墨炉原子吸收光谱仪测定了按该两个标准检测的22件18K金样品的测试液。研究表明,欧盟标准用苛性钠溶液替代稀氨水调节人工汗液的 pH 值,汗液的 pH 值在镍释放过程中变化较小,检测数据具有较低的不确定度和相对标准偏差,即数据更稳定;欧盟标准中用测定不确定度来修正镍释放量d,检测结果偏高,说明该标准更严格,更能把好含镍饰品的质量关,减少镍元素对人体伤害。

关键词: 分析化学 , 镍释放量 , 石墨炉原子吸收光谱法 , 人工汗液 , 不确定度

ICP-AES法检验含金基体多元素混合标准溶液的均匀性

, 张凤霞 , 刘化峰 , 黄准 , 祝培明

贵金属

为了消除黄金基体对部分被测(杂质)元素产生的干扰与抑制作用,采用基体匹配法,配制了含金基体混合多元素标准溶液.用ICP-AES法对该含金基体溶液中的Ag、Cu、Fe、Zn元素进行了均匀性检验.采用F和t检验法联用统计处理数据对该溶液进行了均匀性评价.检验结果表明瓶间和瓶内的均值和方差不存在显著性差异,证明该含金基体混合多元素标准溶液是均匀的.

关键词: 分析化学 , 含金基体 , F检验法 , t检验法 , 均匀性

三烷基胺萃淋树脂吸附铂(Ⅳ)的性能与热力学研究

刘军深 , , 陈厚 , 刘春萍 , 马松梅

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.031

研究了盐酸体系中三烷基胺萃淋树脂吸附铂(Ⅳ)的性能与热力学. 结果表明: 在pH2.0时, 分配比有最大值;树脂对铂(Ⅳ)的吸附容量为27.8 mg·g-1树脂. 其吸附等温式符合Q12.6c0.19;增大溶液中氯离子浓度以及升高温度均对吸附不利. 测得吸附焓、反应自由能和和熵变分别为-11.0, -13 kJ·mol-1和6.7 J·mol-1·K-1. 吸附于树脂上的铂(Ⅳ)可以0.5 mol·L-1的NaOH溶液予以洗脱.

关键词: 吸附 , 萃淋树脂 , 铂(Ⅳ)

人工汗液成分和浓度对饰品中镍释放的影响

, 何文军 , 程佑法 , 李建军 , 祝培明

黄金 doi:10.11792/hj20151003

依据最新的欧盟标准 EN 1811:2011《对身体穿孔型组合饰品和其他与皮肤长期直接接触的制品中镍释放的参考测试方法》配制了6种不同浓度的人工汗液,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP -MS)测定了1号18K 金样品在6种人工汗液中溶出的镍质量浓度,利用电化学工作站研究了2号18K 金样品在1倍人工汗液和中性0.5% NaCl 溶液的电化学行为。其研究结果发现:人工汗液中对镍释放起主要作用的成分是 NaCl 中的 Cl -,其他成分(如乳酸和尿素)对镍释放的作用很小;镍释放量随着人工汗液浓度的增加而增加,主要是由于人工汗液中 Cl -含量的升高。

关键词: 人工汗液 , ICP -MS , 镍释放 , 电感耦合等离子体质谱法 , 电化学工作站

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

张凤霞 , , 程佑法 , 山广祺 , 李婷

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.013

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定.对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 饰品 , , 测量不确定度

以假穴醚环为功能基的聚合物的合成与对Fe3+的吸附

刘淑芬 , 胡玉才 , 马松梅 , , 房新强 , 郑科

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.012

以2-苯氧乙醇为起始剂,用先缩聚、后关功能环的方法,合成了以酚醛交联链和氮原子为桥头的新型聚合物假穴醚;测试了聚合物穴醚对金属离子的静态吸附性能.结果表明,聚合物对Fe3+具较好的选择吸附功能,其吸附容量为1.22 mmol/g(Fe3+的起始浓度为0.053 mmol/L,25 ℃);在研究范围内,吸附量随Fe3+ 溶液浓度的增大而增加、随吸附时间的加长而增加,吸附进行3 h后趋于吸附平衡状态. 吸附聚合物具有良好的再生和重复利用性能,重复使用4次后,对Fe3+的吸附容量仍可达到1.16 mmol/g以上.

关键词: 聚合物假穴醚 , 合成 , 吸附

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

王萍 , 张凤霞 , 李婷 , , 祝培明

贵金属

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析。结果表明,金基体多元素标准溶液在12个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存。

关键词: 分析化恘 , ICP-AES , 金基体 , 多元素 , 标准溶液 , 稳定性

18K金首饰中镍释放量与耐蚀性的关系

, 孙永军 , 张凤霞 , 程佑法 , 娄来常

贵金属

采用氧气乙炔火枪制备了4种镍含量分别为0%、2.5%、5%和8%的18K金合金,用扫描电子显微镜、能谱仪、电感耦合等果子发射光谱仪、电化学工作站和热膨胀仪研究了样品在人工汗液中的镍释放和耐腐蚀行为.研究发现,镍释放量与合金的耐腐蚀性负相关;耐腐蚀性与加工条件有关,与镍含量也存在一定的相关性;镍含量增加,原子间结合力减弱,耐腐蚀能力下降,镍释放量增加.

关键词: 金属材料 , 镍释放量 , 耐腐蚀性 , 热膨胀 , 18K金

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