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纳米晶软磁薄膜Fe-Ti-N的结构、磁学性能和热稳定性研究

李丹 , 顾有松 , 常香荣 , , 乔利杰 , 田中卓 , 方光旦 , 宋庆山

金属学报

在高溅射功率900W下用 RF磁控油射方法制备了厚为 630-780 nm的Fe-Ti-N 薄膜.结果表明: 当膜成分(原子分数, %, 下同)在Fe-3.9Ti-8.8N和Fe-3.3Ti-13.5N范围内, 薄膜由α’和 Ti2N沉淀组成, 磁化强度 4\piMs超过纯铁, 最高可达2.38 T; 而矫顽力Hc下降为 89 A/m1,了可以满足针对1.55 Gb/cm2高存储密度的GMR/ 感应式复合读写磁头中写入磁头的需要. N原子进入α-Fe使α’具有高饱和磁化强度; Ti的加入, 阻止α’ →α+γ’的分解, 稳定了强铁磁性相α’, 是Fe-Ti-N具有高饱和磁化强度的原因. 由于由晶粒度引起的对Hc的影响程度 HcD与晶粒度D有以下关系: HcD∝D6, 晶粒度控制非常重要. N原子进入α-Fe点阵的八面体间隙, 引起极大的畸变, 使晶粒碎化. 提高溅射功率也使晶粒度下降.成本两者共同作用, 能使晶粒度下降到约14 nm, 使Hc下降. 晶界是择优沉淀地点, 在α’晶界上沉淀 Ti2N能起钉扎作用, 阻止晶界迁移, 使纳米晶α’不能长大. 薄膜的结构和Hc的稳定温度不低于520℃.

关键词: Fe-Ti-N纳米软磁薄膜 , null

钢液固体电解质脱氧体脱氧时的二次氧化现象

, 金从进 , 鲁雄刚 , 周国治 , 朱立新 , 胡晓军 , 泽亚 , 王峰 , 沈强

金属学报

用改进的脱氧体在20 kg密封感应炉内进行钢水脱氧实验, 结果表明, 脱氧效果明显, 仍是一个快速有效的脱氧方法. 但由于钢水中没有残存的 脱氧剂, 钢水的抗氧化能力较低, 含氧炉气、高氧炉渣、 稳定性差的耐火材料等都有可能成为钢水二次氧化的氧源, 致使存在 明显的回氧现象. 在进行脱氧操作 时, 若不对钢水实现有效封闭, 将难 以将氧含量降至20X10-6以下.

关键词: 钢液 , solid electrolyte , deoxidization

纳米晶软磁薄膜Fe-Ti-N的结构、磁学性能和热稳定性研究

李丹 , 顾有松 , 常香荣 , , 乔利杰 , 田中卓 , 方光旦 , 宋庆山

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.02.020

在高溅射功率900 W下用RF磁控溅射方法制备了厚为630-780 nYn的Fe Ti-N薄膜.结果表明:当膜成分(原子分数,%,下同)在Fe-3.9Ti-8.8N和Fe-3.3Ti-13.5N范围内,薄膜由α'和Ti2N沉淀组成,磁化强度4πMs超过纯铁,最高可达2.38 T;而矫顽力Hc下降为89 A/m,可以满足针对1.55 Gb/cm2高存储密度的GMR/感应式复合读写磁头中写入磁头的需要.N原子进入α-Fe使α'具有高饱和磁化强度;Ti的加入,阻止α'→α+γ'的分解,稳定了强铁磁性相α',是Fe-Ti-N具有高饱和磁化强度的原因.由于由晶粒度引起的对Hc的影响程度HDc与晶粒度D有以下关系:HDc∝D6,晶粒度控制非常重要.N原子进入α-Fe点阵的八面体间隙,引起极大的畸变,使晶粒碎化.提高溅射功率也使晶粒度下降两者共同作用,能使晶粒度下降到约14 nm,使Hc下降.晶界是择优沉淀地点,在α'晶界上沉淀Ti2N能起钉扎作用,阻止晶界迁移,使纳米晶α'不能长大.薄膜的结构和Hc的稳定温度不低于520℃.

关键词: Fe-Ti-N纳米软磁薄膜 , 磁场热处理 , 高饱和磁化强度

钢液的固体电解质无污染脱氧

, 鲁雄刚 , 金从进 , 周国治 , 朱立新 , 胡晓军 , 泽亚 , 王峰 , 沈强

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.03.013

将固体电解质、高温电子导电材料及脱氧剂集为一体,构成脱氧单元,用于钢液的无夹杂污染脱氧研究.实验表明,脱氧体在钢液中的无污染脱氧过程是一个高速、高效的过程,而且脱氧产物和脱氧剂对钢液均不造成污染.

关键词: 钢液 , 固体电解质 , 脱氧 , 无污染

钢液固体电解质脱氧体脱氧时的二次氧化现象

, 金从进 , 鲁雄刚 , 周国治 , 朱立新 , 胡晓军 , 泽亚 , 王峰 , 沈强

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2004.07.001

用改进的脱氧体在20 kg密封感应炉内进行钢水脱氧实验,结果表明,脱氧效果明显,仍是一个快速有效的脱氧方法.但由于钢水中没有残存的脱氧剂,钢水的抗氧化能力较低,含氧炉气、高氧炉渣、稳定性差的耐火材料等都有可能成为钢水二次氧化的氧源,致使存在明显的回氧现象.在进行脱氧操作时,若不对钢水实现有效封闭,将难以将氧含量降至20×10-6以下.

关键词: 钢液 , 固体电解质 , 脱氧 , 无污染

低氧分压下β-Si3N4制品的氧化烧结

张玲 , , 薛文东 , 孙加林 , 志坚 , 鲁雄刚 , 盛开勋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.011

以闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4粉为主要原料,在w(β-Si3N4粉)为80%、w(α-Al2O3粉)和w(Y2O3粉)分别为10%的混合粉料中,外加3%金属铝粉,混练、成型后,在1 600℃的弱氧化气氛(氮气中配入体积分数分别为0、10%、20%、30%的空气)中实现了β-Si3N4制品的逆氮化反应烧结.结果表明:空气配入量为10%时,得到的Si3N4烧结体指标较好;金属铝粉首先发生氧化,新生成的高活性Al2O3可促进烧结的进行;弱氧化气氛烧成时,通过氧分压来控制氧化物的生成量,既避免了Si3N4的过度氧化,又形成了活性烧结.

关键词: β-Si3N4 , 低氧分压 , 氧化 , 烧结

溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

吴印林 , 王岭 , 赵海燕 , 赵艳琴 , 赵英娜 , , 梁超

稀有金属材料与工程

以La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La0.8Sr0.2CoO3粉体.用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究.在700℃焙烧2 h得到La0.8Sr0.2CoO3纯相纳米粉,颗粒呈球形.选取700℃焙烧2 h的La0.8Sr0.2CoO3粉体制成管状传感器,进行NO2敏感性能测试,探讨了相同NO2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系.结果表明:纳米La0.8Sr0.2CoO3粉体在450℃时对NO2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO2浓度之间呈线性关系.

关键词: 纳米La0.8Sr0.2CoO3 , EDTA , 溶胶-凝胶法 , NO2传感器

冲击参数对氧化铝基耐火材料常温耐磨性的影响

彭西高 , 孙加林 , , 吴学真 , 郭腾飞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.03.005

参照GB/T 18301<耐火材料常温耐磨性试验方法>,分别以标准碳化硅砂(36#)、电熔白刚玉砂(36#)和石油支撑剂用陶粒为磨损介质,采用不同压力(300kPa、448kPa和600kPa)的压缩空气和不同量(1kg、2kg)的磨损介质对普通高铝砖(LZ-65和LZ-75)、高炉用高铝砖、磷酸盐结合高铝砖、高纯刚玉砖、刚玉莫来石砖、铬刚玉砖、赛隆结合刚玉砖、微孔刚玉砖和塑性相复合刚玉砖等10种氧化铝基耐火材料进行了磨损实验.结果表明:(1)随着冲击气体压力的增大,10种材料的磨损量都增加,但由于这些材料在组成和结构上的差异,其磨损量增加的幅度存在明显差异.(2)由于磨损介质的颗粒形状和体积密度不同,在相同的冲击气体压力下,磨损介质的流动速度不同,对材料的磨损量也不同,其中,采用碳化硅时磨损量最大,采用白刚玉时次之,采用陶粒时最小.(3)当磨损介质碳化硅砂用量增加1倍时,材料的磨损量增加,但不同材料的磨损量增加幅度不同,其中微孔刚玉砖和磷酸盐结合高铝砖分别增加了1.84倍和1.26倍,而高纯刚玉砖和高炉用高铝砖增加的不足0.4倍.(4)耐火材料的常温耐磨性能取决于其强度和结构的致密性,强度和致密度较高的材料耐磨性能较好.

关键词: 常温耐磨性能 , 冲击参数 , 氧化铝基耐火材料

LiMnxNixCo1-2xO2的自蔓延燃烧合成及电化学性能研究

乔亚非 , 新丽 , 连芳 , , 仇卫华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.004

采用自蔓延燃烧法合成LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.4.0.45)系列锂离子电池正极材料,通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)分析研究钴含量的变化对材料结构的影响;利用场发射电子显微镜(FESEM)对材料的形貌进行了表征.由XPS图谱分析,在LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25.0.33,0.40,0.45)中.当x为0.4时合成材料中的Mn(3+)和Ni(3+)相对含量较少.在2.5~4.5 V电压范围和0.5C充放电条件下,LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.40.0.45)的初始放电比容量分别为174,177,180和155 mAh·g(-1),循环40次后的容量保持率分别为87.7%,88.0%,90.9%和87.7%,LiMn(0.4)Ni(0.4)Co(0.2)O2的初始放电比容量最高且循环性能最好.在LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.40,0.45)中,随着钴含量的增加,其倍率性能越好.

关键词: 锂离子电池 , 自蔓延燃烧法 , 倍率性能 , LiMnxNixCo1-2xO2

KoH处理法固相合成钙钛矿型氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ

春宏 , 仇卫华 , , 康晓丽 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.022

采用固相反应法以KOH室温预处理后的BaCO3,CoCO3,Fe2(C2O4)3·5H2O和Nb2O5混合原料,在空气或氮气气氛中合成了立方钙钛矿相复合氧化物Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ粉体,并用合成粉体制备了透氧膜片.利用XRD和SEM等手段研究了合成温度和焙烧气氛对合成粉体相转变和形貌的影响.KOH预处理得到的前驱体在N2气中于1173 K焙烧10 h合成了立方相Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的粉体,与在空气中焙烧相比合成温度降低250 K.利用前驱体在1073 K焙烧10 h所得粉体在空气中烧成了透氧膜片.讨论了烧成温度对膜显微结构的影响,在空气中于1373 K保温10 h制备的膜表断面非常致密,满足透氧膜工作的气密性要求.

关键词: 透氧材料 , KOH处理 , 钙钛矿 , Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ

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