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以药物合成中常用的16种有机溶剂为研究对象，建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法，并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明，根据原料药合成中可能存在的残留溶剂，选用适当的提取溶剂，采用大口径毛细管气相色谱法检查，可获得较满意的结果。

关键词: 大口径毛细管柱 , 气相色谱 , 残留溶剂

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

徐志宏 , 钱广生 , 刘三康 , 李章万 , 陈筱义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.013

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法.分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较.结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染.黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg,5 MPa,130 ℃保持10 min.并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测.该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法.

关键词: 亚临界水提取 , 高效液相色谱 , 黄芩苷 , 中药材 , 黄芩

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

朱静 , 周欣 , 付春梅 , 刘三康 , 李章万

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.022

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法.固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式.该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282～141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5% ,相对标准偏差(RSD)小于4.42% .方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 农药残留 , 噻唑硫磷

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法.以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于柱温80 ℃、检测波长220 nm条件下分离检测.对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用.将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22～4.4 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3 min).

关键词: 多孔石墨化碳柱 , 三七素 , 保留机理 , 三七

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治