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Zn掺杂的LaFeO3纳米晶的制备及其光催化活性研究

牛新书 , 楚慧慧 , , 周建国

中国稀土学报

以氧化镧、硝酸铁和硝酸锌为原料,用柠檬酸络合法制备了La1-xZnxFeO3(x=0,0.1,0.3,0.5,0.7)纳米光催化剂,对其进行了XRD,TEM,UV-vis,IR等测试,并研究了其对水溶性染料活性艳红X-3B的光催化活性.结果表明:制得的LaFeO3为钙钛矿型结构,Zn2+的少量掺杂不改变LdFeO3的钙钛矿型结构,当x=0.3时开始出现尖晶石型ZnFe2O4相,当x=0.5时光催化活性最好,x=0.7时钙钛矿的结构被破坏.适量的Zn2+掺杂可以提高LaFeO3的光催化活性.

关键词: La1-xZnxFeO3 , 钙钛矿 , 柠檬酸络合法 , 光催化 , 活性艳红 , 稀土

惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析

, 朱跃进

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.133

应用TC-436氧氮测定仪程序升温法分析金属试样中氧氮分量.对三种程序升温方式,三种图谱的处理方法,表面吸附分量、固溶态分量和化合态分量分析确定进行了探讨.

关键词: 惰气熔融法 , 程序升温 , 氧氮分量图谱

惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮

朱跃进 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.02.001

粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放,其主要原因为烧 结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的 浴料,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况,但 分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高,而且分析时间 适中;其最终测试结果与化学法测定结果一致。惰气熔融法结合五元浴能够准 确测定烧结氮化硅中氮。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。

关键词: 惰气熔融-热导法 , 烧结氮化硅 , 五元浴 ,

柠檬酸络合法制备LaMnO3及其光催化活性研究

牛新书 , 楚慧慧 , , 周建国

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.06.011

用柠檬酸络合法制备了LaMnO3复合氧化物,用XRD,IR,UV - Vis等对其进行表征测试,并研究了煅烧温度,A位掺杂Pb2+和催化剂投加量对其光催化降解活性艳红X -3B的影响.结果表明,制得的催化剂均为钙钛矿型结构,700℃煅烧的催化剂有较好的光催化活性,pb2掺杂能显著提高LaMnO3的光催化活性.

关键词: 柠檬酸络合法 , 钙钛矿 , LaMnO3 , 光催化

脉冲热导法测定铝及铝合金中氢

, 朱跃进

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.021

应用RH-404氢测定仪,脉冲热导法测定铝及铝合金中氢.测定结果与高频热导法所测结果对比,两者基本一致.用俄国铝合金标样校验,全部结果在允许的误差范围内.本法相对标准偏差与高频热导法无明显差异.

关键词: 脉冲热导法 , RH-404定氢仪 , 铝中氢

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

朱跃进 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.013

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定.应用特制的Sn-Ni-FeCu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5%;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1%.应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9%.应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6%,采用纯物质Mg3 N2标定,氮的回收率达99.2%.应用钢标祥监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性.

关键词: 惰气熔融法 , 浴料 , 助熔剂 , 镁,氧 , ,

应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析"零峰值"问题

朱跃进 , , 邓羽 , 郝士一

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010113

应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0 μg/g".实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功.转机源于另一台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.1~0.4 μg/g范围内.以力可502-457钢中氧氮氢联标样(氢认定值为(0.9±0.4) μg/g)和阿尔法AR546钢中氢标样(认定值为(0.63±0.2) μg/g)标定,线性良好数值可信.采用感应热抽取法分析内控钢中氢标样,测定值与认定值(0.5±0.2) μg/g基本一致,平行测定10次的标准偏差(SD)为0.07 μg/g.分别采用脉冲熔融法和感应热抽取法对添加稀土和未添加稀土钢样品中超低氢进行分析对比试验,结果表明:对于添加稀土钢样品中氢的分析,基于脉冲熔融法的两台仪器分析均显示"0.0x μg/g";基于感应热抽取法仪器分析可知氢测定值在0.4 μg/g附近;对于未添加稀土钢样品,两种方法所用的仪器分析所得氢测定值基本一致.由此分析认为:添加稀土可以造成对钢中氢分析的负干扰,对于感应热抽取法此干扰值甚微,可忽略;而对于脉冲熔融法,可见的氢分析负干扰值在0.2~0.4 μg/g范围内.综上所述,对氢质量分数小于0.4 μg/g的钢中超低氢分析,不宜使用脉冲熔融法;对0.4~0.9 μg/g钢中超低氢分析,慎重应用脉冲熔融法;感应热抽取法样品始终保持固态,避免了因挥发所产生的负干扰,实验中未出现"零峰值"现象,适合于钢中超低氢分析.

关键词: 脉冲熔融法 , 感应热抽取法 , , 超低氢 , 零峰值 , 稀土 , 负干扰

脉冲热导法测定铝中氢的探讨

朱跃进 , , 高鹏

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009949

探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明:铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能存在的微量污染,确保样品足够清洁;坩埚空白差值为0.01~0.04μg/g,对于0.10μg/g附近的超低含量氢的分析,需要单个扣除空白,对于0.19μg/g以上较高含量氢的分析,用平均值扣空白亦可;为使每单个样品的分析功率落在最佳微小区域,每次取出坩埚时,均需使样品熔融后为亮球状态最佳,一般分析功率控制在1100~1300 kW之间。按照实验方法对铝合金标准样品进行测定,8次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为4.1%,测定值为(0.19±0.029)μg/g,比该标样证书给出的(0.19±0.04)μg/g更好,且每个点均不超差。方法可以准确测定低至0.09μg/g铝中总氢或全氢。

关键词: 脉冲热导法 , , , 超声波清洗 , 石墨电极炉 , 表面氢 , 二次样

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

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