王秀嫔
,
李培武
,
杨扬
,
张文
,
张奇
,
范素芳
,
喻理
,
王琳
,
陈小媚
,
李英
,
姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
,
液相色谱-质谱
,
内标校正
,
免疫亲和
,
黄曲霉毒素
,
粮油
李英
,
李成发
,
肖道清
,
梁烽
,
陈枝楠
,
陈旭辉
,
孙小颖
,
李泳涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08055
采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定.样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH8 ～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定.不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～ 2.0 μg/kg的范围内.加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6％ ～ 118.4％之间,相对标准偏差(n=7)为0.5％ ～ 9.8％.同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响.结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
芳香族伯胺
,
食品接触材料
,
特定迁移量
李成发
,
李英
,
陈枝楠
,
梁烽
,
陈旭辉
,
吴绍精
,
李泳涛
,
孙小颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02010
采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令（ EU）No．10/2011，考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10％（v / v）乙醇、20％（v / v）乙醇、50％（v / v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8％~117.7％之间，相对标准偏差在0.95％~9.72％之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（ SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。
关键词:
高效液相色谱
,
抗氧化剂
,
紫外吸收剂
,
食品模拟物
,
迁移
李英
,
鲁放
,
石志锋
,
余遵雄
,
谭帼馨
,
李伟平
,
王双瑛
,
宁成云
稀有金属
采用等离子喷涂技术在医用纯钛基体表面构建出微纳米多级结构钽涂层.利用SEM、EDS和XRD分析微纳米多结构钽涂层的形貌、化学组成和物相组成,并根据ASTM C633-79评价涂层与基底的结合强度;采用牛血清蛋白(BSA)对比研究了钛基钽涂层与医用纯钛对照样表面的蛋白吸附行为.结果表明,在喷涂距离为110 mm、喷涂功率为30 kW时制备的钛基钽涂层具有典型微纳米多级结构特征,且与基体结合强度好、Ta相对含量高;蛋白吸附实验表明钛基钽涂层表面蛋白吸附量均高于医用纯钛对照样,具有良好的蛋白吸附能力.
关键词:
微纳多级结构
,
钽涂层
,
等离子喷涂
,
生物活性
张岩
,
黄玉松
,
赵占永
,
李英
,
郑德
,
张立群
,
瞿雄伟
高分子材料科学与工程
采用种子乳液聚合方法制备了核壳结构丙烯酸酯共聚物[PMMA/Poly(MMA-co-St-co-AN),PMSN]胶乳,其单体转化率高,无二次成核现象,最终乳胶粒粒径可控;随着壳层丙烯酸烯丙酯(AMA)含量的增加,PMSN的特性黏数升高;此时PMSN与聚氯乙烯(PVC)共混物的平衡扭矩明显提高.这对于硬质PVC发泡制品的正常挤出过程是必需的,因为其密度只有普通硬制品的三分之一,这种PMSN加工助剂可防止泡孔的坍塌,满足工业使用条件.
关键词:
乳液聚合
,
加工助剂
,
聚氯乙烯
,
聚丙烯酸酯
李英
,
李彬
,
刘丽
,
张琛
,
吴景武
,
刘志红
,
李心恬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.013
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯(PVC)塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物.使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定.对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察.结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.997 8～0.999 7.10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%.所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机锡化合物
,
聚氯乙烯塑料
郑连营
,
王健东
,
李英
,
姜欣
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.02.013
为了开发玻璃窑用碱性耐火隔热产品,以镁橄榄石砂和镁砂为主原料制备了轻质镁橄榄石砖,并研究了结合剂种类(分别为MgCl2·6H20、亚硫酸盐纸浆和QH)及其加入量(质量分数分别为5％、7.5％和10％)、添加剂加入量(质量分数分别为2％、3％、4％和5％)、造孔剂菱镁矿加入量(质量分数分别为10％、15％、20％、28％和36％)以及烧成温度(分别为1 300、1 350、1 400、1 450和1 500℃)对轻质镁橄榄石砖的影响.结果表明:以镁橄榄石砂为主要原料,添加36％(w)的造孔剂和4％(w)的添加剂,同时外加7.5％(w)的QH作结合剂,干燥后于1 400℃保温2h煅烧,可以生产出体积密度为1.84 g·cm-3,显气孔率为43％,耐压强度为10 MPa,热导率(800℃)为0.63 W·m-1·K-1的玻璃窑用轻质镁橄榄石砖.
关键词:
镁橄榄石砖
,
轻质材料
,
玻璃窑
李英
,
王吉会
材料导报
在简要介绍单一中空球的基础上,对复合中空球的分类、制备方法、性能特点等进行了详细的阐述,并分析归纳了复合中空球较单一中空球在抗压强度、光学、磁学、催化等性能方面的优势.最后,提出了复合中空球的应用前景和发展方向.
关键词:
中空球
,
复合
,
制备
,
性能
,
进展
张统一
,
褚武扬
,
李英
,
肖纪美
,
陈江
中国腐蚀与防护学报
用有限元法计算了Ⅱ型缺口前端的应力场和应力场强度因子KⅡ。结果表明,最大正应力和最大三向应力所在位置(θ=-110°)和最大剪应力位置(θ=80°)并不重合;最大正应力的指向和缺口延长线成α=10°。 实验表明超高强度钢Ⅱ型缺口试样能产生氢致滞后开裂,在水溶液中也能发生应力腐蚀。氢致裂纹和应力腐蚀裂纹都在最大三向应力所在位置形核,但裂纹的取向并不和该处的最大正应力垂直,而是指向该处的剪应力方向。如果没有氢,则裂纹在最大剪应力所在位置处形核,并沿最大剪应力方向扩展,即开裂角α=5°。 无论是氢致滞后开裂,还是应力腐蚀,Ⅱ型试样的规一化门槛应力强度因子均比Ⅰ型试样的相应值要高,断口形貌则和Ⅰ型试样的基本相同。
关键词:
王琳
,
路金林
,
许为
,
姜秀明
,
罗晓媛
,
李英
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.05.009
采用脉冲电源,在铜表面制备了复合镀层,研究了占空比、镀液中ZrO2纳米微粒添加量和脉冲频率对复合镀层的硬度、沉积速率和耐蚀性的影响.结果表明,随脉冲占空比的增加,镀层硬度、沉积速率和耐蚀性能均呈现先增大后减小的趋势;ZrO2纳米微粒的增加使镀层硬度增加,而沉积速率和耐蚀性能为先增大后减小;随脉冲频率的增加,镀层硬度、沉积速率及耐蚀性能均增加.最佳工艺参数应控制占空比为50％、ZrO2纳米微粒质量浓度9g/L、脉冲频率2000 Hz.
关键词:
Ni-ZrO2 纳米微粒复合镀
,
脉冲电源
,
硬度
,
沉积速率
,
耐蚀性
