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SiO2气凝胶微球的雾化制备及表征

何方 , 熊先文 , 吴菊英 , 黄渝鸿 , 张瑞珠 , 邹文俊 , 彭进 , 马秋花 , 朱贺 ,

功能材料

研究硅溶胶的雾化方法和形成油包水的乳化体系,在乳化体系中加入凝胶剂制备SiO2湿凝胶微球.制得的湿凝胶微球在常温常压下老化3d后用过滤的方法分离湿凝胶微球和油相;用正己烷清洗微球表面的油和杂质,用乙醇除去湿凝胶微球内部的水;最后,用超临界CO2的方法干燥湿凝胶微球得到SiO2气凝胶微球.研究结果表明,该方法最大的优点是可以大规模化制备气凝胶微球,制得的气凝胶微球直径<50μm,大部分集中在15~35μm之间.SiO2气凝胶微球具有明显的介孔材料特征,孔径为10nm左右,比表面积高达846.14m2/g,堆积密度约为221kg/m3.

关键词: SiO2气凝胶微球 , 超临界干燥 , 雾化

浆态法制备的MoVTeNbO催化剂上的乙烷氧化脱氢

韩智三 , 伊晓东 , 谢棋 , , 林洪 , 何益明 , 陈陆千 , 翁维正 , 万惠霖

催化学报

采用浆态法在N2气氛下焙烧制得了MoV0.3Te0.23Nb0.1Ox催化剂. 在以该催化剂催化的乙烷氧化脱氢制乙烯的反应中,440 ℃下乙烷的转化率和乙烯的选择性均在90%左右,乙烯产率达80.9%. 但在空气气氛下焙烧得到的催化剂几乎没有催化活性. 用XRD和SEM等方法考察了催化剂的结构.

关键词: 乙烷 , 氧化脱氢 , 乙烯 , 氧化钼 , 氧化钒 , 氧化碲 , 氧化铌 , 混合金属氧化物催化剂

MOPO/SiO2催化剂上丙烷选择氧化制丙烯醛反应机理

, 伊晓东 , 章小兵 , 黄传敬 , 翁维正 , 万惠霖

催化学报

考察了丙烷以及丙烷选择氧化反应的有关中间体或其探针分子(如丙烯、烯丙醇、异丙醇和正丙醇)和产物(如丙烯醛、丙酮和丙醛)在MoPO/SiO2催化剂上的反应行为,用以探明该催化剂上丙烷选择氧化制丙烯醛反应的可能路径.结果表明,异丙氧基是MoPO/SiO2催化剂上丙烷选择氧化制丙烯醛反应的主要中间体,异丙氧基脱β-H生成丙烯或脱α-H生成丙酮,而丙烯则经σ-氧烯丙基转化为丙烯醛.

关键词: 氧化钼 , 氧化硅 , , 丙烷 , 选择氧化 , 丙烯醛 , 反应机理

新型壳聚糖双季铵盐的制备及其抗氧化活性

杨龙强 , , 梁少平

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140209

将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(CTA)与壳聚糖反应,制备了水溶性壳聚糖季铵盐(HTCC),然后,以HTCC与氯乙酰氯反应得到氯乙酰壳聚糖季铵盐(CAHTCC),最后,以吡啶取代CAHTCC中的活泼氯,得到水溶性壳聚糖双季铵盐(PAHTCC).通过红外光谱和13C核磁共振光谱等技术手段对产物结构进行了表征,同时测试了原料壳聚糖及其衍生物清除羟自由基、超氧阴离子以及DPPH的活性.结果表明,PAHTCC的活性较原料壳聚糖及壳聚糖单季铵盐HTCC均有明显提高,在实验浓度1.6 g/L时,其对羟自由基、超氧阴离子及DPPH的清除率分别达到68.5%、74.3%和80.8%.聚阳离子性大幅增强,进而抗氧化活性提高.

关键词: 壳聚糖 , 双季铵盐 , 抗氧化

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 祖碧 , 崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

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