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CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163

以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150~250℃和6~12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900~1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5~3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , hydrothermal synthesis , calcine , microstructure

碳模板转化法制备管状SiC/Si复合陶瓷

, 刘银娟 , 乔冠军 , 王红洁

材料科学与工艺

利用纸作为原材料,通过卷曲、树脂浸渍、碳化预制备出具有层状结构的管状碳模板,之后在1550℃通过原位反应液相渗Si 0.5-1h,在常压烧结条件下制备出具有层状结构特征的SiC/Si管状陶瓷复合材料.采用XRD、SEM对碳模板反应前后的物相变化和显微结构进行了研究.结果表明了该材料的最终产物为B-SiC和si,且两者分布表现出明显的交替成层现象,呈现出层状陶瓷的结构特征.

关键词: 碳化 , 复合陶瓷 , 层状结构

纳米BN复合SiC材料的抗热震性研究

, 张战营 , 乔冠军 , 金志浩

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.012

将分析纯H3BO3、CO(NH2)2按物质的量比为12.5溶于无水乙醇中,搅拌过程中按质量分数为80%加入平均粒径0.2 μm的β-SiC,在850 ℃氮气中(纯度99.99%,压力为0.92~0.93 MPa)反应15 h制得纳米BN复合SiC粉体,然后在0.92~0.93 MPa N2气氛中以30 MPa轴向压力于1 750~1 800 ℃保压0.5~1 h热压烧结上述粉体,制成纳米BN复合SiC试样,采用三点弯曲及透射电镜、扫描电镜等方法研究了纳米BN复合SiC材料的抗热震性.结果表明:在SiC材料中引入纳米BN,一方面可以降低材料的弹性模量,有利于抗热震性的提高.另一方面由于基体SiC与第二相六方氮化硼(h-BN)的热膨胀系数相差较大,热失配作用导致h-BN晶粒发生晶间脱层,在复相陶瓷材料内产生许多微孔,这些微孔的存在可以有效缓解由于高温引起的热膨胀作用,从而极大地改善材料的抗热震性.

关键词: 纳米复合材料 , 氮化硼 , 碳化硅 , 抗热震性 , 残余强度

氧化锆陶瓷润湿及钎焊的研究进展

刘桂武 , , 乔冠军 , 王红洁 , 王继平 , 卢天健

稀有金属材料与工程

氧化锆陶瓷因其优良的物理力学性能,已成为一种最具有发展前景的先进结构和功能材料.氧化锆陶瓷/金属的连接技术也成为其重要应用的瓶颈技术之一.本文综述了氧化锆陶瓷的润湿、钎焊工艺、及其与钎料之间的界面结构和界面反应,并对界面反应的热力学进行了初步讨论,旨在为陶瓷/金属连接的发展提供参考,最后针对目前研究和应用过程中面临的问题提出了一些看法.

关键词: 氧化锆陶瓷 , 钎焊 , 润湿 , 界面结构 , 界面反应

SiC/Si层状陶瓷的高温自愈合行为

, 刘银娟 , 乔冠军 , 高积强 , 卢天健

稀有金属材料与工程

以纸张为主要原料,经树脂浸泡,成型、碳化后制得层状碳模板,再经液相Si的原位反应制得SiC/Si层状陶瓷.研究了不同热处理工艺对SiC/Si层状陶瓷复合材料表面裂纹和强度的影响.结果表明:SiC/Si层状陶瓷材料在900~1400℃温度下,材料表面压痕裂纹出现不同程度的自愈合现象,材料的抗弯强度大幅度提高.确立了材料表面裂纹的最佳热处理工艺,并对SiC/Si层状陶瓷材料表面裂纹的愈合机理进行了探讨.

关键词: 碳模板 , 层状陶瓷 , 热处理 , 自愈合

CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.01.033

以氢氧化钙和氯氧锆为原料,氢氧化钾为矿化剂,在150~250 ℃和6~12 h的水热条件下,制备出粉体前驱物,对该前驱物进行900~1000 ℃焙烧处理,得到CaZrO3微粉.讨论了水热合成条件如:原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响,焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响.XRD和SEM结果显示:在钙锆摩尔配比为2∶1,水热合成温度为200℃,水热合成时间为8h,焙烧温度为900℃,即能得到CaZrO3晶体.随水热合成温度升高,晶化时间延长,CaZrO3晶粒长大,团聚较少,粒度分布为0.5~3.0 μm,具有良好的烧结活性,可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , 水热合成 , 焙烧 , 显微结构

固相萃取法纯化制备水飞蓟和异水飞蓟

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟和异水飞蓟是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟和异水飞蓟。建立了用于分析水飞蓟和异水飞蓟的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟、异水飞蓟与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟和异水飞蓟混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟和异水飞蓟的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟和异水飞蓟的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟 , 异水飞蓟

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

空间充气展开结构用化材料和化技术的研究现状

刘宇艳 , 孟秋影 , 谭惠丰 , 杜星文

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.02.018

化技术和化材料是空间充气展开结构的一项合材料;热塑性(和轻度交联热固性)复合材料;铝/聚合物层合板.本文介绍了这几种材料的典型化技术,分别介绍了化体系的特点、研究现状以及该化技术相应的优势与局限性.

关键词: 空间充气展开结构 , 化材料 , 化技术

中子辐照金刚石生成卡

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

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