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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

王秀嫔 , 李培武 , , 张文 , 张奇 , 范素芳 , 喻理 , 王琳 , 陈小媚 , 李英 , 姜俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

关键词: 超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

复合包覆技术在海港工程中的防腐蚀应用

任敏 , 任浩瀚 , 周国然 , , 金建昌 , 尹金华 , 张羿 , 鲁进亮

腐蚀与防护

介绍了复合包覆技术在防腐蚀领域的应用情况.介绍了海工结构成熟的复合包覆材料及其特点、施工技术及质量检测要求.还结合中外工程实例,对复合包覆技术在实际工程项目中的方案设计、跟踪监测情况及长期应用效果进行了介绍.

关键词: 复合包覆技术 , 海港工程 , 防腐蚀

支化苯乙烯-丙烯腈共聚物合成与结构表征

黄文艳 , 宏军 , 龚海丹 , 刘春林 , 张东亮 , , 叶颖 , 蒋必彪

高分子材料科学与工程

以α-溴代异丁酸叔丁酯(t-BBiB)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为支化单体,经原子转移自由基聚合(ATRP)合成支化苯乙烯/丙烯腈共聚物.用核磁共振(~1H-NMR)、凝胶渗透色谱-多角激光散射(GPC-MALLS)和黏度测试方法对聚合反应过程和聚合物进行表征和分析.结果表明,反应初期生成带有悬垂双键的初级链,在单体转化率达到40%后悬垂双键参加反应生成支化聚合物;随着单体转化率的提高,支化结构更为完善,聚合产物Zimm支化因子变小;同一聚合物样品中,分子质量较高的组分具有相对较高的史化程度,表现出相对更小的Zimm支化因子.

关键词: 支化共聚物 , 原子转移自由基聚合 , 二乙烯苯 , 苯乙烯 , 丙烯腈

爆炸复合界面温度场模型及应用

, 李正华 , 吕培成 , 高文柱 , 颜学柏 , 裴大荣 , 张新明

稀有金属材料与工程

在对爆炸复合过程的传热特点进行分析基础上,提出了爆炸复合界面温度场模型,并和钛/钢爆炸复合界面结合层的组织结构之TEM观察结果进行了比较.结果表明,该模型可用以分析和预测爆炸复合界面层的微观组织结构;该模型的理论预测和实验结果相吻合.

关键词: 爆炸复合 , 界面 , 温度分布 , 组织结构

常规自由基聚合法合成支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)

李斐 , 黄文艳 , 薛小强 , 陈建海 , , 刘超 , 蒋必彪

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸-2-羟乙酯和3-巯基丙酸经脱水酯化法合成了链转移剂单体甲基丙烯酸-3-巯基丙酰氧基乙酯(MMPOE)。以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发荆,在MMPOE存在下进行丙烯腈和醋酸乙烯酯的常规自由基共聚反应合成支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)。用高效液相色谱、气相色谱、三检测凝胶渗透色谱(TD-GPC)和核磁共振谱(1H—NMR)对链转移剂单体、聚合反应过程和聚合物进行了表征分析。研究表明,以MMPOE为支化单体制得的支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯),其支化程度随MMPOE的增加而提高;支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)的溶液黏度是相近分子量线型聚合物溶液黏度的20%~25%。

关键词: 支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯) , 自由基聚合 , 链转移剂单体

具有可渗透阳极的自呼吸微流体燃料电池性能特性

叶丁丁 , 张彪 , , 周劲 , 李俊 , 朱恂 , 廖强

工程热物理学报

微流体燃料电池去除了质子交换膜,避免了膜退化、水管理等问题,是微型燃料电池领域新的研究热点。本文构建了具有可渗透阳极和空气自呼吸阴极的微流体燃料电池,采用甲酸溶液作为燃料对其性能特性进行了实验研究。结果表明:具有可渗透阳极的自呼吸微流体燃料电池性能随燃料浓度或流量的增加先升高后下降,随电解液浓度的增加而升高;阳极侧反应产生的CO_2气泡对自呼吸微流体燃料电池的性能和燃料利用率的影响较大,适当提高燃料流量有利于气泡的排除。

关键词: 微流体燃料电池 , 自呼吸 , 可渗透阳极 , 传质

滑移爆轰条件下高纯铜的层裂行为

, 彭志强 , 郭昭亮 , 罗淑洪 , 汤铁钢 , 胡海波 , 张庆明

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2016.01.006

本文通过滑移爆轰试验研究了低载荷下(2~4GPa)高纯铜试样的层裂行为.对爆轰后的层裂试样进行了金相和EBSD分析.金相分析结果表明:在滑移爆轰试样主层裂面上存在层裂面分叉的现象,在边部存在与主层裂面垂直的层裂面.在微结构相同的试样中,随着冲击压力的增大,孔洞分布区域的面积增大、微孔洞的贯通现象也更加明显.EBSD分析的结果表明:爆轰试验导致试样层裂区域晶粒尺寸减小,晶粒沿垂直于冲击应力的方向被拉长.爆轰时由于冲击压力极高,变形时间短(10μs),在试样中形成变形孪晶.层裂试样中微孔洞多在多条一般大角度晶界构成的三叉节点处形核,多条Σ3晶界构成的三叉节点对损伤形核有抵抗作用.损伤多形核于泰勒因子(TF)值较高的晶粒与其他晶粒构成的晶界上.TF值较高的晶粒中损伤的面积更大些.

关键词: 滑移爆轰 , 层裂 , , 变形孪晶

甲烷直接氧化制甲醇研究进展概述

韩宝斋 , , 许妍妍 , U. J. Etim , 乔柯 , 许本静 , 阎子峰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61097-X

目前,天然气转化为高附加值化工产品的应用越来越受到人们关注.甲烷作为天然气的主要成分,其转化和应用是天然气化工领域的重要研究方向.而甲烷直接氧化制甲醇长久以来一直是研究重点.甲烷直接氧化制甲醇与传统的甲烷二步法间接转化相比,有节能和工艺简化的突出特点.然而,甲醇直接氧化制甲醇过程所面临的主要问题有:(1)甲烷分子的活化能很高,需要苛刻的操作条件才能活化参与反应;(2)反应进行的程度难以控制,生成的甲醇会进一步被氧化生成较多副产物,大大降低甲醇收率.因此,高效活化甲烷分子和抑制甲醇深度氧化是促进该过程工业化的重要研究内容.本文主要论述了非均相、气相均相和液相体系中甲烷直接氧化制甲醇的研究进展.在甲烷非均相氧化过程中,采用过渡金属氧化物作为催化剂在高温条件下催化甲烷部分氧化反应,其中,钼系和铁系催化剂的研究最为广泛.研究表明, MoO3可作为催化剂的主要活性组分,尤以 MoO3/Ga2O3催化剂性能最好,得到甲醇收率最高.在铁系催化剂中, Fe-ZSM-5 ;催化反应的甲醇选择性和收率都相对较高;但是每次反应后催化剂都需要重新活化,这种间歇性操作会增加成本,不利于工业化应用.总之,甲烷的非均相氧化过程存在易形成金属聚集体、催化剂选择性低以及甲醇收率低(5%)等问题,需要深入系统地研究解决.然而,与非均相氧化过程相比,操作较为简单的甲烷气相均相氧化作为目前最有工业前景的过程受到越来越多关注.在此过程中,影响反应的主要因素有反应器、反应条件(反应压力、反应温度和反应时间等)以及添加的介质等.反应器的特殊设计需要考虑的方面有反应产物的分离与转移、反应热的移除以有效提高甲烷的转化率,比如膜反应器对物质的分离作用.反应压力对反应过程的影响较为复杂.基于动力学因素,提高反应压力可以较大幅度地增加甲醇收率,同时最佳反应温度降低,但是,当压力高于8.0 MPa时,设备成本消耗大幅增加.另外,研究表明,进料中加入 NOx作为添加介质可以提高甲烷转化率和甲醇选择性,同时降低初始反应温度.与前两个氧化体系相比,液相均匀氧化过程能够获得较高的甲烷转化率与甲醇选择性.但是液相体系中强腐蚀性介质的使用增加了设备成本,阻碍了该过程工业化的应用进程.因此,促进液相体系工业化的关键就是开发绿色高效的催化剂.

关键词: 甲烷 , 直接氧化 , 甲醇 , 多相氧化 , 气相均相氧化 , 液相催化氧化

(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2微波介质陶瓷的组织结构及微波介电性能

蔡君德 , 傅仁利 , , 徐越 , 费盟 , 刘超 ,

人工晶体学报

采用固相反应法制备金红石结构(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2 (NNTO)(0.3≤x≤0.5)微波介质陶瓷,通过XRD、SEM、网络分析仪和激光拉曼光谱研究了组分变化对NNTO陶瓷显微结构、晶体结构和介电性能的影响.研究结果表明,随着x值减小,NNTO陶瓷气孔率和平均孔径增大.Ni2+、Nb5+含量增大将导致钛氧八面体畸变程度增大,晶胞体积增大,振动键能增强.在两者影响因素的共同作用下,NNTO陶瓷介电常数减小,品质因数增大,谐振频率温度系数降低.当Ni、Nb的取代量的摩尔含量为0.3 mol时,经过1150℃,2h的烧结,所获得的NNTO陶瓷样品具有优异的微波介电性能:占r=69,Q×f=17431 GHz,τf=77 ppm/℃.

关键词: (Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2陶瓷 , 拉曼光谱 , 固相反应法 , 微波介质陶瓷

首钢烧结配加地粉试验研究

王颖生 , 赵志星 , 成富全 , 赵勇

钢铁

介绍了首钢原料条件下配加地粉对烧结生产影响的实验室研究.随着地粉配入量的增加,烧结矿转鼓强度、成品率改善,燃耗有少量上升,利用系数增加,低温还原粉化指数变差.研究结果表明:在首钢目前条件下,配入10%~20%的地粉是可行的.二烧车间进行了地粉工业试验,其最高配比达到30%,工业试验时烧结各项指标变化与实验室试验结果基本一致.

关键词: 铁矿 , 烧结 , 转鼓强度 , 低温还原粉化

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