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镁锂合金无铬阳极氧化工艺

董国君 , , 王桂香 , 龚凡

材料保护

已有的镁锂合金阳极氧化液舍Cr(Ⅵ),对环境有严重污染.研究了镁锂合金表面阳极氧化成膜工艺,使用无铬环保型电解液得到了有一定耐腐蚀性能的白色氧化膜,分析了电解液中NaOH浓度、氧化时间、电流密度等工艺参数对氧化膜的形成及其耐腐蚀性能的影响.用扫描电镜分析了氧化膜表面形貌,用交流阻抗谱和极化曲线研究了氧化膜的电化学腐蚀行为.结果表明:当电解液组成为50g/L NaOH,40g/LNa2 SiO3·9H2O,20 g/L Na2B4O7·10H2O,40 g/L C6H5Na3O7·2H2O,电流密度为10 mA/cm2,成膜时间为20min时,氧化膜的耐腐蚀性最好;经硅酸盐封孔处理氧化膜耐腐蚀性能得到了进一步提高.

关键词: 阳极氧化 , 镁锂合金 , 无铬 , 耐腐蚀性

乙内酰脲无氰电镀金工艺

, 安茂忠 , 冯慧峤 , 培霞 , 张锦秋

材料保护

为消除氰化物镀金的危害,提出并研究了以乙内酰脲为配位剂的无氰电镀金工艺。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对金镀层表面形貌进行观察,采用热震试验测试金镀层结合力,采用硝酸试验测试金镀层的耐蚀性。结果表明:控制金盐10g/L与乙内酰脲100g/L左右,并加入复配添加剂(0.05g/LC+0.1mL/LD),镀液无毒、稳定性良好,在阴极电流密度3A/dm^2,温度40℃下电镀10min,可得到结晶致密、光亮的金镀层;镀层与镍基体结合牢固,具有良好的耐蚀性。本工艺有望取代氰化物电镀金,具有广阔的应用前景。

关键词: 乙内酰脲 , 电镀金 , 无氰

热电池CoS2正极材料制备研究进展

, 刘效疆 , 李立 , 兰伟

材料导报

论述了热电池正极材料CoS2的制备方法研究进展.常用的合成方法有高温固相法、水热合成法和溶剂热合成法,对比了几种常用合成方法的优缺点,并比较全面地总结了各反应体系的相关化学反应机理.对大功率、长寿命热电池较为理想正极材料CoS2的制备发展方向进行了展望.

关键词: 热电池 , CoS2 , 正极材料

水热合成黄铁矿型FeS2微纳粉体及其在热电池中的应用

兆堂 , 刘效疆 , 冯秀丽 ,

人工晶体学报

本文以Na2S,S,FeSO4为反应物,通过调节溶液的pH值和反应温度,采用水热法合成了具有立方体形貌的黄铁矿型FeS2材料.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的FeS2材料进行了表征.在温度为500℃,相对湿度RH ≤1%的条件下,测试了其单体热电池的放电性能.XRD测试结果表明当1≤pH≤4时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当5≤pH≤11时,产物为单相黄铁矿.当反应温度T=95℃时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当反应温度110℃≤T≤200℃,产物为单相黄铁矿.SEM测试结果表明随着温度的增加,产物的粒径也随之增加,在140℃温度条件下合成了具有立方体形貌的颗粒.当1≤pH≤5,产物颗粒的形貌不规则,并且粒径的均一性差;当9≤pH≤12,产物颗粒具有立方形貌,粒径的均一性好;放电测试结果表明合成的单相黄铁矿FeS2材料可以降低浓差极化,提高材料的比容量、比能量.

关键词: 水热法 , 黄铁矿型FeS2 , 立方体 , 热电池

FeS2的制备条件对LiSi/FeS2热电池性能的影响

, 刘效疆 , 兆堂 , 兰伟

人工晶体学报

采用高能球磨方法将经过提纯处理的天然FeS2微米粉体制备了纳米粒子,用SEM、TEM、XRD等测试手段对不同球磨时间的FeS2粉体形貌、晶相结构和粒径尺寸进行了表征,并分析了FeS2正极材料的LiSi/FeS2热电池性能.结果表明:随着球磨时间的延长,FeS2的晶粒尺寸逐渐减小,晶相结构没有变化,当球磨时间为30 h时,粒径最小约45 nm.用不同粒径的FeS2粉体装成LiSi/FeS2热电池,分别以0.8 A/cm2和0.2 A/cm2进行单体电池恒流放电性能测试,同时施加脉冲电流进行电池内阻的测试,纳米级FeS2的热电池放电性能和电池内阻分别优于微米级FeS2热电池性能指标.

关键词: LiSi/FeS2热电池 , FeS2 , 高能球磨 , 放电性能

无氰镀银溶液组成对镀层外观影响的研究

培霞 , 赵彦彪 , , 张锦秋 , 安茂忠

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.11.010

为了解决氰化物镀银溶液给环境带来的污染,采用5,5-二甲基乙内酰脲和焦磷酸钾为配位剂,研究了低污染无氰镀银溶液的组成.考察了硝酸银、5,5-二甲基乙内酰脲、碳酸钾、焦磷酸钾、添加剂的含量及pH对镀银层外观质量的影响;采用场发射扫描电子显微镜观察镀银层的微观形貌.实验结果表明,采用低污染无氰镀银溶液可获得光亮细致的镀银层,镀银溶液对环境污染小,其废水处理容易,具有工业应用推广的价值.

关键词: 无氰镀银 , 5,5-二甲基乙内酰脲 , 焦磷酸钾 , 低污染

添加剂对DMH体系电沉积金的影响

, 安茂忠

人工晶体学报

在以5,5'-二甲基已内酰脲(DMH)为配位剂的镀液体系中研究了添加剂 C4H6O2、C7H4NNaO3S 和 C12H25 SO4 Na对金电沉积工艺和电结晶过程的影响。阴极极化曲线测试中,金电沉积的最佳电势区间是-0.60~-1.2 V,添加剂浓度在研究的范围内对阴极极化电势的影响较小。循环伏安曲线结果表明,反应界面上添加剂的吸附能够影响成核生长超电势,对金还原过程表现出抑制作用。电化学阻抗谱研究表明,镀液中加入添加剂后,电荷转移过程变得更加困难。 SEM观察表明,添加剂改善了镀层质量,晶粒变得细致、均匀。 XRD分析证实,两种镀液体系中获得的镀金层都沿着Au(111)和(220)晶面择优生长。

关键词: , 无氰 , DMH , 添加剂 , 电沉积

热电池MnO2/石墨烯正极制备及电性能研究

, 兆堂 , 兰伟 , 杨坤坤 , 杨少华

人工晶体学报

采用水热法合成了MnO2/石墨烯复合材料,通过扫描电子显微镜( SEM)分析了材料的表面形貌,通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶相结构和组成,采用恒流放电的方式对LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池进行了电性能的测试。测试结果表明反应体系中加入GO后获得的材料由大量的纳米花球式和纳米棒式结构无规则的交织排列在一起,α-MnO2纳米簇结构依附在石墨烯纳米片上;产物在2θ为22°~27°时出现了较宽的无序堆叠的石墨烯的衍射峰;Mn元素氧化后离子状态为Mn4+;LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池有两个放电平台,分别为2.58 V、1.96 V,放电电压截止到1.0 V时,对应的放电比容量达到1150.2 mAh/g。

关键词: 热电池 , MnO2/石墨烯 , 正极材料 , 水热法

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化甘菊中的黄酮类化合物

耿姗 , 王娟强 , 席兴军 , 初侨 , 董跟来 , 马晓萌 , 张惠文 , 魏芸

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10022

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离甘菊中黄酮类物质的方法.分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5, v/v).从甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%).建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质.

关键词: 高速逆流色谱 , 大孔树脂 , 分离 , 黄酮类物质 , 甘菊

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