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炭纤维中微孔在模拟复合材料石墨化过程中的演变

吴刚平 , 李登华 , , 吕春祥 , 张寿春 , 徐耀 , 李秀涛 , 冯志海 , 李志宏 , 吴中华

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4

将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热,以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化,并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势,并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小,而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。

关键词: 炭纤维 , 小角X射线散射 , 炭层结构 , 石墨化

用Weibull统计方法评价Ni-P镀层对炭纤维抗拉强度的影响

纪英露 , 吕春祥 , 周普查 , , 吕晓轩 , 李永红 , 袁淑霞 , 贺福

新型炭材料

采用化学镀法获取Ni-P镀层炭纤维.通过SEM和XRD考察了未镀和已镀Nj-P炭纤维表面形貌和微观结构的变化,借助EDS研究了其表面元素的变化,利用Weibull统计分布探讨了Ni-P镀层对炭纤维单丝抗拉强度的影响.结果表明:Ni-P镀层使炭纤维表面缺陷减少,外界应力经过Ni-P镀层向纤维传递,改变了炭纤维的断裂机理.当镀层厚度为0.149um时,抗拉强度达到最大值3.10GPa,比未镀的增加8.77%,说明Ni-P镀层能够提高炭纤维抗拉强度.

关键词: 炭纤维 , Ni-P镀层 , Weibull统计法

纳米SiO2改性乳液上浆剂对炭纤维抗拉强度的影响

, 吕春祥 , 王心葵 , 苏小雷 , 贺福 , 李永红 , 宋燕

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.03.013

利用Weibull统计分布分析了上浆对炭纤维单丝抗拉强度的影响.通过扫描电镜(SEM)观察和X射线能谱仪(EDS)分析了上浆前后炭纤维表面和截面的结构形貌及表面元素组成.结果表明:当纳米SiO2粒子与上浆树脂的质量比为0.5%时,上浆炭纤维单丝的抗拉强度最高,增幅达10.1%;Weibull参数m值最大,强度的分散性最小.EDS显示了改性上浆炭纤维表面Si元素含量增大.上浆炭纤维比未上浆的表面较均匀,纹理沟槽变浅;截面凹凸不平,呈现一定的韧性断裂特性.说明上浆剂中添加纳米SiO2粒子可以明显提高上浆炭纤维的强度.

关键词: 炭纤维 , 纳米SiO2 , 上浆剂 , Weibull

纳米SiO2改性上浆剂对炭纤维复合材料界面性能的影响

, 吕春祥 , 王心葵 , 刘鸿鹏 , 贺福 , 李永红 , 宋燕

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.03.004

利用单纤维碎裂法,三点短梁法,扫描电镜(SEM)和动态力学热分析(DMTA)研究了未上浆炭纤维、环氧树脂乳液上浆炭纤维和经纳米SiO2改性环氧树脂乳液上浆炭纤维增强树脂基复合材料(CFRP)的界面性能.结果表明:炭纤维经改性乳液上浆剂和未改性乳液上浆剂上浆后,与未上浆相比,其单纤维复合材料的界面剪切强度(IFSS)分别提高了79 %和41 %,复合材料的层间剪切强度(ILSS)分别提高了14 %和9 %.DMTA图谱显示经纳米SiO2改性上浆的CFRP其损耗角正切(tanδ)较未改性上浆的降低18 %,玻璃化温度(Tg)高出5 ℃.说明上浆剂中添加纳米SiO2可使上浆后的CFRP界面黏结性得到显著增强.

关键词: 炭纤维 , 纳米SiO2 , 上浆剂 , 动态力学热分析 , 界面剪切强度 , 层间剪切强度

阳极氧化对炭纤维电镀镍的影响

吕晓轩 , 吕春祥 , , 周普查 , 安锋 , 贺福

新型炭材料

采用阳极氧化法对炭纤维进行连续表面改性,并在其表面进行电镀镍处理,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析和酸碱滴定等方法研究了炭纤维阳极氧化前后的物理化学结构及对炭纤维电镀镍镀层的影响.结果表明:经过阳极氧化处理后,炭纤维表面的总酸性官能团提高约10倍;炭纤维拉伸强度降低先慢后快;阳极氧化可以改善镀层的生长过程,使镍镀层的生长由(V-W)模式转变为(F-M)模式,并且促使镀层晶粒细晶化,Ni晶粒尺寸由14.5 nm降为11.2 nm,提高了镀镍炭纤维的抗氧化性以及镀层与炭纤维的结合力,阳极氧化后镀镍的炭纤维初始氧化温度较镀镍炭纤维提高了50 ℃.

关键词: 炭纤维 , 阳极氧化 , 镍镀层 , 晶粒尺寸 , 氧化行为

碳纳米管接枝炭纤维对环氧树脂浸润性能的影响

安锋 , 吕春祥 , 郭金海 , 和树庆 , 卢慧斌 ,

新型炭材料

以乙炔为碳源、二茂铁为催化剂,通过雾化辅助化学气相沉积法(AACVD)制备多尺度杂化材料CNT/CF.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表征所制CNr/CF的形貌及其微观结构.结果表明:在反应温度750℃~800℃、沉积30min的条件下,碳纳米管(CNTs)能够以较高的密度均匀生长在炭纤维表面形成多尺度杂化材料CNr/CF.单纤维拉伸测试表明:在700℃~800℃、沉积30min的条件下所制CNT/CF的单纤维拉伸强度降低幅度小于13%;在反应温度750℃、沉积40 min的条件下、单纤维拉伸强度降低幅度小于10%.纤维悬挂液滴法研究表明:所制CNT/CF比原始炭纤维对环氧树脂有更好的浸润性能.

关键词: CNT/CF混合物 , 微观结构 , 力学性能 , 浸润性

电化学表面处理PAN基炭纤维的表面性能研究

刘鸿鹏 , 吕春祥 , 李永红 , , 李开喜 , 贺福

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.008

以NH4HCO3为电解质对PAN基炭纤维进行了连续表面处理,并利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)和自动电位滴定等方法,系统研究了电化学氧化反应后炭纤维表面石墨微晶尺寸的变化规律,推导出微晶宽度(La)、微晶厚度(Lc)与电流密度(J)之间存在线性关系式;同时,经电化学氧化处理后,炭纤维表面含氧官能团的摩尔分数增加8.54%,表面吸附水的摩尔分数增加5.34%,使其表面由憎液性变为亲液性,这有利于提高炭纤维增强树脂基复合材料(CFRP)的层间剪切强度(ILSS).

关键词: PAN炭纤维 , 电化学氧化 , 表面性能

乙烯基三乙氧基硅烷溶胶-凝胶涂层改善碳纤维的热稳定性及表面性能

夏克东 , 吕春祥 , , 张保平

材料导报

以乙烯基三乙氧基硅烷作前驱体在碳纤维表面制备了溶胶-凝胶涂层.通过扫描电镜、能量分散谱仪以及热重分析对涂层进行表征.通过单纤维拉伸强度测试研究碳纤维的力学性能,采用动态接触角测定碳纤维的表面能.结果表明,溶胶-凝胶涂层改善了碳纤维的抗氧化性能和力学性能.与未涂层纤维相比,涂层碳纤维的起始氧化温度提高了100℃,单纤维拉伸强度提高了5.9%~12.1%,但是涂层脱落及表面裂纹导致碳纤维的拉伸强度随着氧化温度的升高而降低.另外,溶胶-凝胶涂层降低了碳纤维的表面能,使其具有较好的疏水性能.

关键词: 抗氧化 , 碳纤维 , 溶胶-凝胶 , 力学性能 , 表面能

热压温度对纳米粘土增强炭/炭复合材料结构和性能的影响

孔垂周 , 高晓晴 , 郭全贵 , 宋进仁 ,

新型炭材料

采用热压与致密化工艺分别在1 000﹑1 100﹑1 200和1 300 ℃下制备出纳米粘土增强一维炭/炭复合材料( C/C).利用XRD﹑激光拉曼光谱等研究纳米粘土的热转变规律,利用体密度﹑导热率﹑抗弯强度及模量等数据研究纳米粘土的热转变对C/C复合材料的影响. 采用场发射扫描电镜分析试样微观形貌. 结果表明,热压温度对纳米粘土增强C/C复合材料的结构和性能影响显著. 1 200 ℃热压制备的C/C复合材料抗弯强度最大为230. 1 MPa,模量最大为87. 3 GPa. C/C复合材料中的纳米粘土1 200 ℃热压转变成莫来石﹑方石英﹑无序粘土﹑有序炭及无序炭. 这些组分均匀分散在基体中,可改善基体炭结构以及基体炭和炭纤维的界面,提高复合材料的力学性能;1 300 ℃热压时纳米粘土中的SiO2与基体炭发生碳热还原反应,破坏了基体结构,导致材料的抗弯强度和模量降低,而反应产物SiC提高了材料的导热率.

关键词: 纳米粘土 , C/C复合材料 , 热压温度 , 结构 , 性能

纳米SiO2改性炭纤维乳液上浆剂的性能评价

, 吕春祥 , 王心葵 , 苏小雷 , 贺福 , 李永红

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.02.008

采用纳米SiO2改性环氧树脂乳液上浆剂和未改性乳液上浆剂对聚丙烯腈(PAN)基炭纤维进行表面上浆.通过静置沉淀法和光学显微镜评价了两种乳液的稳定性.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)和动态接触角测试仪(DCAA)研究了未上浆、未改性和改性上浆炭纤维的表面性能,并用单纤维碎裂法探讨了上浆剂对炭纤维与环氧树脂界面黏结的影响.结果表明:未改性和经纳米SiO2改性的两种乳液粒径较小,稳定性较好,而前者优于后者.上浆后,炭纤维表面的粗糙度和表面能都增大,而且最大值出现在改性乳液上浆炭纤维的表面.改性乳液上浆单纤维复合材料拥有最大的界面剪切强度(IFSS),比未改性上浆的高出27.2%;改性上浆炭纤维与基体的调和平均黏结功(Wa(h))和几何平均黏结功(Wa(g))也分别高出未改性上浆的12.7%和11.7%.

关键词: 炭纤维 , 纳米SiO2 , 上浆剂 , 表面性能 , 界面黏结

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