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燃烧合成Si3N4和SiC复相材料的相稳定性热力学分析

陈松林 , 袁林 , 冯中起 , 刘锡俊 , 曾鲁举 , , 李江涛

材料科学与工程学报

为了提高Si3N4产率和降低成本,采用硅粉、氮气作为原料,碳、二氧化硅作为稀释剂,卤化铵作为化学激励剂,通过机械活化和化学激励法燃烧合成制备Si3N4和SiC复相原料。热力学分析表明:特定的工艺条件下氧化硅和碳替代氮化硅作为稀释剂,当氧化硅和碳含量约30wt%时,能得到氮化硅和碳化硅复合陶瓷粉体。以碳的活度为1计(ac=1),燃烧合成时两者稳定共存的温度为1647K;同时,增大氮气压力和降低氧分压是硅粉完全氮化的条件,而不宜提高合成温度。当满足特定工艺条件时(原料加入量为9%Si3N4及15%淀粉和SiO2的混合物、氮气压力大于3MPa、5小时磨研),燃烧合成产物的主晶相为Si3N4、SiC和Si2N2O,而无游离硅,此产物是烧结Si3N4和SiC复合陶瓷或制备Si3N4结合SiC耐高温材料的理想原料。

关键词: Si3N4 , SiC , 燃烧合成 , 相稳定性 , 热力学

机械活化燃烧合成SiC粉体的研究

杨坤 , , 林志明 , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00263

以硅粉和碳黑为初始原料, 通过机械活化和化学活化预处理, 实现了Si-C体系在较低温度下燃烧合成SiC. 采用XRD、SEM和EDS等手段, 分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明: 机械活化预处理可使燃烧反应诱发温度降低至1050℃, 合成SiC粉体的比表面积为4.36 m2/g, 平均粒径<5μm.

关键词: 机械活化 , combustion synthesis , promoter , SiC

Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体

, 林志明 , 崔猛 , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00590

经20h机械活化后的Si粉, 在空气中可以实现自燃烧合成反应, 并表现出二次燃烧现象. 燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征, 表层产物中以α-Si3N4 为主相, 并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存, 内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体, 其相组成与反应条件有关. 本文研究了经机械活化(MA)处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程, 证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性, 分析了燃烧产物主要是Si3N4 而不是SiO2的原因, 并通过调整成份实现了对产物相组成的控制.

关键词: 机械活化 , combustion synthesis in air , Si3N4

超重力熔铸快速致密化技术制备YAG陶瓷材料的研究

郭世斌 , 增朝 , 刘光华 , , 林志明 , 李江涛

功能材料

超重力熔铸技术是将自蔓延高温合成技术和超重力离心力场耦合的一种新的材料制备技术,但单纯的超重力离心力场不足以使陶瓷产物完全致密,有较大的缩松区域,整体致密度约85%。在超重力熔铸过程中加上一个压力场,可以同步实现陶瓷材料整体致密化,这一技术称为超重力熔铸快速致密化技术,利用该技术制备了整体致密度达98%的YAG陶瓷材料。宏观照片和显微形貌结果显示,所制备的YAG陶瓷材料整体致密,无疏松区,并且晶粒得以细化。

关键词: 自蔓延高温合成 , 超重力 , YAG , 致密化

煅烧牛松质骨制备β-TCP/HAP/Ca2P2O7多孔陶瓷反应机制研究

郭朝邦 , 金海波 , , 杜明奎 , 毛克亚

稀有金属材料与工程

以牛松质骨(CBB)为原料,经过系列脱脂处理,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液NH4H2PO4浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有天然骨多孔结构的β-TCP/HAP/Ca2P2O7多相生物陶瓷材料.利用X射线衍射分析对煅烧产物的相组成进行表征,采用FTIR、TG对反应机制进行探讨.结果表明:浸泡溶液NH4H2PO4浓度对制备的样品相组成具有重要影响,通过合理控制NH4H2PO4浸泡溶液浓度,可以获得不同相组成的多孔生物陶瓷材料.煅烧产物的相组成主要受到HAP分解的OH-量(x)和与NH4H2PO4反应的OH-的量(3m)影响,当x3m时,煅烧产物含有β-TCP与HAP两相;当x=3m时,煅烧产物为纯相β-TCP;x3m时,煅烧产物含有β-TCP、Ca2P2O7和HAP或β-TCP和Ca2P2O7.

关键词: 牛松质骨 , 羟基磷灰石(RAP) , β-磷酸三钙(β-TCP) , 生物陶瓷 , 反应机制

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

陈义祥 , 林志明 , , 李江涛

稀有金属材料与工程

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.

关键词: α-Si3N4 , 燃烧合成 , 稀释剂 , 迭代

控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究

陈松林 , , 林志明 , 李江涛 , 赵海雷 , 孙加林

无机材料学报

采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.

关键词: α-Si3N4 , combustion synthesis , kinetics , activation energy

低成本燃烧合成氮化硅的工艺研究

陈义祥 , 林志明 , , 李江涛

稀有金属材料与工程

采用硅/氯化铵为反应剂,在2 MPa的较低氮气压力实现了燃烧合成氮化硅.研究结果表明,对硅/氯化铵反应剂进行机械活化处理,可以有效提高反应剂活性,从而促进硅粉在低氮气压力下的快速燃烧氮化.随着原料中氯化铵加入量的增加,产物中α相氮化硅含量逐步升高,最高可达90.6%(质量分数).应用简单的分析模型计算了料坯中心与表面的温度差,结果表明,以热辐射为主的散热方式导致的粉坯内外温度差是决定产物中不同部位的相组成和形貌产生差异的原因.模型计算和实验检测的结果都证明了这种温度差异的存在.

关键词: 机械活化 , 氮化硅 , 燃烧合成

控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究

陈松林 , , 林志明 , 李江涛 , 赵海雷 , 孙加林

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.06.020

采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.

关键词: α-Si3N4 , 燃烧合成 , 动力学 , 活化能

机械活化燃烧合成SiC粉体的研究

杨坤 , , 林志明 , 李江涛

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.02.015

以硅粉和碳黑为初始原料,通过机械活化和化学活化预处理,实现了Si-C体系在较低温度下燃烧合成SiC.采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征.结果表明:机械活化预处理可使燃烧反应诱发温度降低至1050℃,合成SiC粉体的比表面积为4.36 m2/g,平均粒径<5μm.

关键词: 机械活化 , 燃烧合成 , 化学激励剂 , SiC

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