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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

, 杨柳 , 朱文辉 , 吴亿勤 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160~360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200~220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.

关键词: 热重分析 , 单滴微萃取 , 气相色谱-质谱 , 傅里叶变换红外光谱 , 热分解 , 逸出组分 , 咖啡酸

热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

朱文辉 , 杨柳 , 陈永宽 , , 刘汗青 , 缪明明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~ 300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势.

关键词: 流动载气-液滴微萃取 , 热重 , 逸出行为分析 , 内标释放装置 , 热解 , 咖啡生豆

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

船用动器壳体材料的腐蚀性能分析

孙瑜珉 , 王艳滨 , 翟文杰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008

用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对动器壳体材料的选择具有指导意义.

关键词: 电化学 , 腐蚀电位 , 腐蚀电流

甘肃坪金矿床控矿特征及找矿方向

张银斗

黄金

坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.

关键词: 地质特征 , 控矿特征 , 找矿标志 , 找矿方向 , 坪金矿床

砦峪金矿床地质特征及深部成矿远景评价

张庆超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.006

砦峪金矿床为河南灵宝小秦岭地区一重要大型石英脉型金矿床,矿床空间产出受太华群变质地层、岩浆岩及断裂构造控制,层间断裂为主要容矿构造.矿脉内矿体产出表现出"尖灭再现"、"尖灭侧现"规律.综合研究表明,小秦岭地区金矿床深部具有存在第二矿化富集段的可能性,在砦峪矿区,矿脉东段深部仍存在较好的成矿远景和找矿潜力.

关键词: 砦峪金矿床 , 石英脉型 , 地质特征 , 深部成矿远景

稀土保水剂在新疆育苗上的应用研究

王永刚 , 张宇生 , 张宏江

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.05.011

本文研究了应用稀土保水剂对干旱地区新疆育苗的效应,结果表明:应用稀土保水剂能极大地提高苗木成活率,加速苗木的生长发育,根系数量、株高、地茎等生长量指标均明显高于对照.因此,应用稀土保水剂对育苗的成功率、培育壮苗都有一定的作用.

关键词: 稀土保水剂 , 育苗 , 成活率 , 生长量

延边东部金沟金矿床地质特征与成矿物理化学条件研究

李晨辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.12.006

在野外调研基础上,通过对金沟金矿床地质特征的研究和包裹体显微测温的分析,讨论了成矿条件和矿床成因.结果表明,该矿床赋存于古生代变质岩系与华力西晚期花岗岩接触带附近,明显受断裂构造控制;金矿石主要有蚀变岩型和石英脉型两种,金矿物以细粒—微细粒的包体金、裂隙金和晶隙金形式赋存于石英、黄铁矿等矿物的内部、晶隙或裂隙中;石英中主要发育气液二相包裹体、C02包裹体和含C02三相包裹体,成矿流体为中温(230 ~ 270℃)、中低盐度(3.37%~15.65%)、低密度(0.78~0.91 g/cm3)的NaCl-H20-C02体系.结合区内铜金矿床对比分析认为,金沟金矿床形成于板块俯冲后的伸展环境,金矿化与燕山晚期中酸性侵入体具有密切的时空和成因联系.

关键词: 地质特征 , 流体包裹体 , 金沟金矿床 , 延边东部地区

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