王玲玲
,
李春香
,
邓月华
,
杨艺雄
,
闫永胜
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.004
在醋酸溶液中,以Cu(Ⅱ)离子为模板,壳聚糖为功能单体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱、紫外光谱等手段对Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的性质和结构进行了表征.并以其为固相萃取吸附剂,用火焰原子吸收法(FAAS)考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量等对聚合物吸附性能的影响.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了聚合物对由Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)组成的混合溶液中Cu(Ⅱ)的选择性和吸附容量,最后探讨了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的印迹机理.结果表明,在pH 5的条件下,0.3 g Cu(Ⅱ)离子印迹和非印迹聚合物的饱和吸附容量分别为50.3 mg/g和20.1 mg/g,且Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物具有较高的选择性.
关键词:
表面分子印迹技术
,
分离富集
,
Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
张银斗
黄金
杨坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对杨坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.
关键词:
地质特征
,
控矿特征
,
找矿标志
,
找矿方向
,
杨坪金矿床
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
