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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

侯英 , 曹秋娥 , 谢小光 , 王保兴 , 徐济仓 , , , 杨勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8% ~103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ~8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2% ~110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ~9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱-质谱 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟叶 , 茶叶

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分

侯英 , , 王保兴 , 徐济仓 , 杨勇 , , 曹秋娥 , 谢小光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015

应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱 , 质谱 , 烟用香料

纯镁材表面Zn,Al混合粉合金扩渗层形成的机制

马幼平 , , 徐可为 , 李泽宇 , 刘玉高

材料保护

根据纯镁材在扩渗温度不变的条件下,扩渗合金层形成特征随着扩渗时间的变化.研究了纯镁表面扩渗(Zn,Al)合金层的形成机制.结果表明:扩渗温度在390℃时,表面合金化过程中反应扩渗机理是镁表面合金化过程的关键阶段;扩渗时间由4 h延长至8 h,开始形成Al6Mg10Zn金属间化合物反应层,随后进一步发展为更加稳定的Al5Mg11Zn4金属间化合物.Zn元素的扩渗量对Al6Mg10Zn和Al5Mg11Zn4的转换起主控作用,并建立了相应的扩渗合金化模型.

关键词: Zn , Ael扩渗 , 扩渗温度 , 扩渗时间 , 金属间化合物 , 形成机制

复合变质对过共晶高铬铸铁凝固组织的影响

马幼平 , 李泽宇 , 刘玉高 , 赵峰 , 李俊 ,

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.06.010

采用Mg基复合变质处理的方法,探讨过共晶高铬铸铁凝固组织的变化特征.研究结果表明,经过Mg基复合变质处理后,铁水的表面张力提高,铁液得到净化,同等冷却条件下,铁液凝固时热力学过冷度增大,不仅使凝固组织中伪共晶程度明显加剧,共晶组织数量有所增加,而且显著改善碳化物形态,从而使高铬铸铁的冲击韧性有较大提高.

关键词: 复合变质 , 高铬铸铁 , 凝固 , 碳化物 , 冲击韧性

我国船板钢生产和市场分析

赵福才 , , 占林 , 常海峰

钢铁研究

对我国船舶工业的现状,包括造船用钢生产情况、船板历年产量和消费量、船板生产能力及生产设备进行了分析,并对我国船用钢材市场需求和发展特点和发展趋势进行了分析预测.

关键词: 船舶工业 , 船板钢 , 预测

纳米TiN颗粒对A356铝合金组织和性能的影响

, 马幼平 , , 李升 , 薛赠

兵器材料科学与工程

研究经过表面镀Ni处理的纳米TiN颗粒对A356铝合金组织和性能的影响.结果表明,经过表面处理的纳米TiN颗粒对Si相的细化效果较好,使Si相的形态和分布得到改善,材料的抗拉强度提高约11%,伸长率提高约92%.

关键词: TiN , A356 , 组织 , 性能

掺杂BaAlBO3F2晶体的生长及性能研究

林湲 , 岳银超 , 李小矛 , , 胡章贵

人工晶体学报

本文通过对BaAlBO3F2(BABF)晶体进行掺杂以增加晶体的双折射率,从而使BABF晶体的最短直接倍频波长紫移,拓宽其应用波段.研究发现Ga掺杂能够使BABF晶体的最短直接倍频波长从273 nm紫移至259.5 nm理论上能够实现四倍频(266 nm)激光输出.采用优化的B2O3-LiF-NaF助熔剂体系,通过中部籽晶法生长出尺寸为25 mm×20 mm×10 mm的Ba(Al,Ga) BO3F2晶体.对该晶体的透过光谱、光学均匀性、弱吸收、倍频匹配曲线、粉末倍频效应和激光损伤阈值的性能进行了表征,结果显示了该晶体在紫外波段激光输出的潜能.

关键词: BABF晶体 , 四倍频 , 光学均匀性 , 双折射率 , 损伤阈值

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃

, 王保兴 , 侯英 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱 , 质谱 , 多环芳烃 , 滇池 , 盘龙江

飞机座舱显示系统的反走样技术研究

, 赵慕奇 , 冯晨 , 陈亚 , 鞠振飞

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2006.06.018

讨论直线的扫描变换,分析了在矩阵式液晶显示器上走样现象产生的原因,并介绍了几种常用的反走样方法,比较了这些方法的特点,在此基础上针对飞机坐舱系统的特点提出了基于飞机水平状态指示仪的快速精确的反走样算法,给出了未经过反走样处理和经过反走样处理绘制出的直线和圆的对比,此算法成功地解决了EHSI画面中罗盘刻度线在旋转时的扭曲抖动现象.此项算法已应用于多项机载液晶显示器,特别在枭龙飞机大屏幕液晶显示器上的应用取得了良好的效果.

关键词: 液晶显示器 , 光栅显示 , 反走样 , 电子水平状态指示仪

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