苏振
,
杨赞中
,
赵田田
,
王涵
人工晶体学报
以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶ nSiO2=1:1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石.利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理.结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性.用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6h即可合成长径比为40～60的纯相纤维状硬硅钙石.反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡.
关键词:
动态水热法
,
锆硅渣
,
硬硅钙石
,
[SiO4]4-聚合度
,
合成机理
卢艳龙
,
杨赞中
,
苏振
,
赵田田
硅酸盐通报
利用氧氯化锆生产中排放的锆硅渣和废碱液作原料,通过水热-碱化反应合成硅酸钠.先将酸性硅渣与废碱液中和,经离心水洗得到中性二氧化硅凝胶,再在反应釜中与计量的NaOH溶液进行化合反应,然后对产物进行固液分离,最后将所得溶液浓缩即得产物.通过正交试验,研究了影响SiO2溶出率及硅酸钠模数的主要因素.结果表明,起始物的n(SiO2)/n(Na2O)比影响最大,其次依次为反应温度和反应时间.最优方案按n(SiO2)/n(Na2O)=2.5配制起始物,180℃下反应3h,由此可使锆硅渣的SiO2溶出率达82％,合成的硅酸钠模数为2.21,其各项技术指标均达到国标优等品水平.
关键词:
锆硅渣
,
水热-碱化反应
,
硅酸钠
,
SiO2溶出率
,
模数
王华英
,
杨赞中
,
卢艳龙
,
徐兵
,
张晋春
硅酸盐通报
由于粉晶状沸石分子筛在实际应用过程中存在操作不便、难回收、易失活及易集聚等缺点,因而需要加入粘结剂制成具有一定强度的型体；而加入粘结剂必然会降低有效分子筛的含量,且会部分堵塞分子筛孔口而影响其使用性能,甚至有时会引发一些不良的副反应.因此,无粘结剂分子筛的开发应用研究成为重要的研究课题.本文综述了利用天然硅酸盐合成无粘结剂沸石分子筛的研究现状和发展动态,重点讨论了无粘结剂分子筛的制备方法、原料矿物种类及合成技术条件等,并提出了下一步研究的重点方向.
关键词:
硅酸盐矿物
,
造孔剂
,
无粘结剂分子筛
,
合成方法
李成峰
,
陆昊
,
杨丽爽
,
方艳峰
,
杨赞中
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.017
采用气相扩散法制备得到含布洛芬的碳酸钙(CaCO3-IBU)微球，并通过 Pechini 工艺沉积磷酸八钙(OCP)壳层后制备得到含 IBU 的碳酸钙/磷酸八钙(CaCO3-IBU＠OCP).IBU 的添加量对 CaCO3-IBU 的物相和形貌有显著影响，这因为 IBU 的电离消耗 OH－离子，从而对 CO2气体的溶解、CO2－3离子的产生和 CaCO3-IBU的结晶行为都产生影响.在磷缓冲液(pH 值＝7．2~7．4)和 lysosome-like 缓冲液(pH 值＝4．7)中 IBU 自CaCO3-IBU＠OCP颗粒内释放的行为对溶液pH 值和OCP壳层结构(受柠檬酸、聚乙二醇及其分子量因素影响)敏感，这与IBU分子与CaCO3的作用机制及壳层内键合分子的位阻作用对IBU的扩散产生阻碍有关.
关键词:
碳酸钙
,
磷酸八钙
,
布洛芬
,
药物载体
,
核壳结构
杨赞中
,
孟凡朋
,
许珂敬
,
杨秋菊
人工晶体学报
以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.
关键词:
沸石膜
,
负载晶种
,
水热合成
,
微孔α-Al2O3
王永在
,
孟凡朋
,
杨赞中
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.017
使用行星球磨机处理微晶纤维素,研究了研磨时间对纤维素结构变化的影响.用多晶X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)、激光粒度(LPSA)和偏光显微镜,对机械力处理后纤维素样品的结晶度、晶粒度、粒度分布和形貌进行了表征.研究表明,在180 min的研磨过程中,随研磨时间的延长,样品的结晶度持续降低,颗粒团聚程度增加,而晶粒度在120 min后即达到极小值((002)方向7.8 nm).研磨产物的粒度分布均呈二峰特征,且粒度分布范围随处理时间延长而减小.机械力处理破坏了微晶纤维素结构中的氢键网络,增加了结构的松弛性.
关键词:
微晶纤维素
,
结晶度
,
晶粒度
,
粒度分布
,
显微形态
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.017
在单晶X射线衍射实验的基础上,对孔道结构化合物V9P8-en的类质同象物V9(P,B)8-en的晶体结构和晶体化学进行了深入研究.结果表明,该化合物的晶体学数据为:P2(1)/n,a=1.43134(9)nm,b=1.01256(6)nm,c=1.83156(12)nm,β=90.280(2)°,V=2.6545(3)nm3,Z=2,R=0.0540,wR2=0.1551.结构中,沿着三个结晶轴方向发育复杂而规整的三维孔道,最大孔径达1.83nm(∥b轴),质子化乙二胺和水分子居于孔道中.硼部分替代四面体配位的磷,替代率为B8:P8=0.1838:7.8162;其中B与{P-OH}位P的替代量大于与[P-O]位P的替代量.相对于V9P8-en来说,V9(P,B)8-en的晶胞参数发生了变化,导致b轴增长(1.0150→1.0256nm)和c轴缩短(1.8374→1.8316nm),同时β角变小(90.39→90.278(2)°).二者的化学计量比也不同,体现在结构与孔容的关系、电荷平衡、满足亲水-疏水作用的结晶水的数量及有机模板分子的赋存状态等方面都有差异.
关键词:
孔道结构
,
钒硼磷酸盐
,
类质同象
,
晶体结构
,
晶体化学
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.021
为了探讨化学成份对VPO体系孔道结构化合物结构稳定性的影响,根据酸碱平衡原理进行了合成实验设计;利用V2O5、H3PO4、H3BO3等简单的无机前驱物、乙二胺作结构导向剂,水热法合成了孔道结构钒硼磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)2(H3NCH2CH2NH2)[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(H(P,B)O4)4((P,B)O4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9(P,B)8-en).典型的反应起始物摩尔比为n(V2O5):n(H3BO3):n(H3PO4):n(en):n(H2O)=0.89:3.50:3.50:3.60:265(pH值为6.5),在175℃、自生压力条件下恒温晶化6.5d(最终pH值为5.9).通过电子探针、粉末X射线衍射、红外吸收光谱、原子占位度修正等方法,对产物的化学成份、物相及其结构等进行了实验研究.证实V9(P,B)8-en为V9P8-en的类质同象化合物,不同晶粒中B与P的含量有差别,B与P之比为O.1:7.9～2.54:5.46(原子比),但恒有V:(P+B)≈9:8.表明通过合理设计和控制合成条件,可在保持V9P8-en基本结构不变的前提下通过同晶取代引入新的化学成份,并由此探讨成份与结构稳定性的关系.
关键词:
VPO体系
,
孔道结构
,
水热合成
,
分子自组装
,
类质同象
,
钒硼磷酸盐
,
结构稳定性
乐红志
,
王昕
,
魏春成
,
杨赞中
,
李福功
硅酸盐通报
以硝酸亚铈和柠檬酸为主要原料,采用溶胶凝胶法制备Ce0.85Sm0.15O1.925电解质材料.用XRD、SEM和电化学交流阻抗谱(EIS)对其表征,研究柠檬酸用量(n值)、热处理温度这两个因素对粉体掺杂效果和电解质导电性能方面的影响.结果表明:相同热处理温度(500℃),n=1.2时,掺杂粉体的晶格常数为0.54321 nm,电解质的σbulk(500℃)可达到0.0072 S·cm-1;相同n值(n=1.0),热处理温度600℃时,掺杂粉体的晶格常数为0.54318 nm,电解质的σbuH(500℃)可达到0.0078 S·cm-1.
关键词:
溶胶凝胶法
,
掺杂氧化铈
,
固体氧化物电解质
