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液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟 , 殷耀 , 徐锦忠 , 刘艳 , 陈国松 , 张晓燕 , , 沈崇钰 , 陈惠兰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009

建立了花粉中链霉素( streptomycin,STR)与双氢链霉素( dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用 C18固相萃取柱进行富集净化,采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm ×2.1 mm,5μm)上以5%(v / v)甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比( S / N)=3计)均为5μg / kg,定量限(以 S / N =10计)均为10μg / kg;在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数( r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 花粉

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

, 徐锦忠 , 功俊 , 丁涛 , 齐涓菲 , 柳菡 , 沈崇钰 , 吴斌 , 余枢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ~132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1~40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱联用 , 固相萃取 , 克球酚 , 禽类产品 , 基质效应

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

许蔚 , 张晓燕 , 吴斌 , 殷耀 , , 沈崇钰 , 丁涛 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0~100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2% ~ 81.7%,日内精密度范围为2.8%~7.8%,日间精密度范围为9.1%~11.3%.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿莫西林 , 蜂蜜

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物

, 殷耀 , 张睿 , 张晓燕 , 吕辰 , 柳菡 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌

环境化学

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N> 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%-102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.

关键词: 生物碱 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 非法添加 , 火锅底料

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

沈伟健 , 徐锦忠 , , 沈崇钰 , 赵增运 , 丁涛 , 吴斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.028

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定.两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下的回收率为50%~110% ,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%.通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度.NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0 μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上.

关键词: 气相色谱-质谱 , 负化学离子源 , 电子轰击离子源 , 酰胺类除草剂 , 茶叶

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

沈伟健 , , 沈崇钰 , 赵增运 , 徐锦忠 , 丁涛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.029

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法.用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定.方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%.方法在0.02~1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.000 5 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱联用 , 负化学离子源 , 苯醚甲环唑

气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

, 沈伟健 , 赵增运 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌

色谱

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC-NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定.该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.9% ~96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.7% .在10~1000ng/mL 范围内线性关系良好,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱联用 , 负化学离子源 , 环氟菌胺 , 胡萝卜

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

甘肃坪金矿床控矿特征及找矿方向

张银斗

黄金

坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.

关键词: 地质特征 , 控矿特征 , 找矿标志 , 找矿方向 , 坪金矿床

砦峪金矿床地质特征及深部成矿远景评价

张庆超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.006

砦峪金矿床为河南灵宝小秦岭地区一重要大型石英脉型金矿床,矿床空间产出受太华群变质地层、岩浆岩及断裂构造控制,层间断裂为主要容矿构造.矿脉内矿体产出表现出"尖灭再现"、"尖灭侧现"规律.综合研究表明,小秦岭地区金矿床深部具有存在第二矿化富集段的可能性,在砦峪矿区,矿脉东段深部仍存在较好的成矿远景和找矿潜力.

关键词: 砦峪金矿床 , 石英脉型 , 地质特征 , 深部成矿远景

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