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同轴静电纺再生丝素/丝胶蛋白纤维的制备及其形态结构表征

, 张耀鹏 , 金媛 , 邵惠丽 , 胡学超

功能材料

模仿蚕丝的组成和结构,利用同轴静电纺丝法制备了以再生丝素蛋白(RSF)为"芯"、丝胶蛋白(SS)为"皮"的双组分静电纺纤维。通过扫描电镜和透射电镜研究了内层纺丝液流速(Qc)、电压(U)、接收距离(D)以及场强(E)等参数对同轴静电纺RSF/SS纤维形态结构的影响。研究结果表明纤维的平均直径在1400~2100nm左右,皮-芯层结构清晰;Qc对纤维皮-芯层结构的影响较大,过大的内层纺丝液流速会因外层丝胶对内层丝素的包裹不均匀而导致偏芯现象;随E的增加(U增加或D减小),纤维的直径及其分布显著减小,皮-芯层结构清晰;相同E下,高电压、长距离利于纤维的细化,使直径变细且分布均匀,皮-芯层结构明显。

关键词: 同轴静电纺丝 , 丝素蛋白 , 丝胶蛋白 , 皮-芯层结构

仿生制备的再生丝素蛋白水溶液的静电纺丝(Ⅲ)-金属离子的影响

朱晶心 , , 张耀鹏 , 邵惠丽 , 胡学超

功能材料

通过添加在家蚕丝腺体中含量较多的钾、钙、镁3种金属离子,研究了不同种类的金属离子对丝素蛋白水溶液的流变性能及静电纺丝的影响.研究结果表明,添加K+后溶液的表观粘度较大,而含Ca2+和Mg2+的丝素溶液粘度较小;分别加入0.225mol/L K+、Ca2+和Mg2+后,再生丝素蛋白水溶液在pH为6.0浓度为30%时都可通过静电纺丝法成纤.对于添加了0.225mol/L的混合金属离子的pH为6.0的再生丝素蛋白水溶液而言,丝素溶液的静电纺丝可纺浓度在27%~35%之间,随着丝素浓度的增加,所制纤维的平均直径增大,直径分布变宽.通过拉曼光谱、X衍射、DSC对再生丝素蛋白纤维的结构进行了表征,发现再生丝素蛋白纤维中已含有少量的Silk Ⅱ结构,主要是无定形结构.

关键词: 再生丝素蛋白 , 静电纺丝 , 金属离子 , 仿生

丝胶组分和高湿后处理对静电纺丝素纤维结构与性能的影响

, 张耀鹏 , 金媛 , 邵惠丽 , 胡学超

高分子材料科学与工程

利用静电纺丝法制备了再生丝素和再生丝素/丝胶蛋白纤维,并对所得纤维进行了高湿后处理。采用扫描电镜分析了丝胶蛋白和高湿后处理对静电纺再生丝素蛋白纤维形貌的影响,采用拉曼光谱、X射线衍射和热失重分析研究了所得纤维微细结构及热性能。研究结果表明,添加丝胶蛋白有利于降低静电纺再生丝素蛋白纤维的直径及其分布,而高湿后处理对纤维的形貌没有明显影响;添加丝胶蛋白和/或高湿后处理有利于促进丝素发生向β-折叠构象的转变,并使纤维的结晶结构得到改善,从而进一步提高纤维的热稳定性。

关键词: 静电纺丝 , 丝素蛋白 , 丝胶蛋白 , 高湿后处理

再生丝素/丝胶共混蛋白水溶液的静电纺丝

, 张耀鹏 , 邵惠丽 , 胡学超

功能材料

采用静电纺丝方法制备了再生丝素/丝胶共混纤维,分析了共混配比对再生丝素/丝胶水溶液流变性能和静电纺可纺性的影响,通过扫描电镜、拉曼光谱和DSC等手段研究了所得纤维的形态和微细结构及其力学性能.研究结果表明:随着溶液中丝胶含量的增加,体系的表观粘度增大,静电纺纤维的直径减小且直径分布变窄;并且丝胶的存在有利于丝素蛋白从无规卷曲或α-螺旋结构向β-折叠结构转变,由此可提高静电纺纤维的力学性能.

关键词: 再生丝素蛋白 , 丝胶蛋白 , 静电纺丝 , 结构

不同剪切速率下高浓度再生丝素蛋白水溶液性质与结构的研究

金媛 , 张耀鹏 , , 邵惠丽 , 胡学超

材料导报

主要研究了不同剪切速率下,丝素蛋白浓度、pH值、钙离子和丝胶含量对高浓度再生丝素蛋白水溶液性质的影响,并采用偏光显微镜和拉曼光谱对剪切前后的溶液结构进行了观察分析.结果表明,高浓度再生丝素蛋白水溶液经过一定的剪切作用后呈现出各向异性的特点,且随着各种因素的调节,溶液出现各向异性的临界剪切速率也随之改变.同时,在一定的剪切条件下,高浓度再生丝素蛋白水溶液中的丝素蛋白分子可发生由无规卷曲向α-螺旋构象的转变,并有进一步形成β-折叠构象的趋势.

关键词: 再生丝素蛋白溶液 , 临界剪切速率 , 构象

再生丝素/丝胶蛋白水溶液的同轴干法纺丝

, 张耀鹏 , 李寅莹 , 金媛 , 邵惠丽 , 胡学超

功能材料

模仿蚕丝的成分、结构和成丝方法,通过同轴干法纺丝初步制备了以添加有金属钙离子(Ca2+)并调节了pH值的再生丝素蛋白(RSF)为芯层、丝胶蛋白(SS)为皮层的RSF/SS纤维。采用荧光显微镜、扫描电镜、拉曼光谱和材料试验机研究了所得纤维的微观形貌、二级结构和力学性能,并与纯RSF纤维和蚕丝进行了对比。研究结果表明同轴干法纺RSF/SS纤维具有清晰的皮-芯层结构,直径较粗且表面略有皱痕;与纯RSF纤维相比,该初生纤维具有更多的β-折叠构象,力学性能也相对较好,但与天然蚕丝相比尚有较大差距。

关键词: 丝素蛋白 , 丝胶蛋白 , 同轴干法纺丝 , 皮-芯层结构

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

内蒙古巴音盖金矿床矿石及金矿物特征

张勇 , 孙利清

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.11.003

内蒙古巴音盖金矿床矿石类型较单一,为贫硫化物含金石英脉型.主要载金矿物是褐铁矿和石英.金的赋存状态为包裹体金、裂隙金和晶隙金;金矿物为自然金和银金矿.金矿的形成经历了多期、多阶段的成矿作用;金矿为浅成中低温热液矿床.

关键词: 矿石类型 , 金矿物特征 , 内蒙古 , 巴音盖金矿床

钢1号高炉计算机系统应用及效益

刘祥官 , 李吉鸾 , 陈叔平 , 刘芳 , 孙红军 , 林宪 , 周生琦 , 孔祥胜

钢铁

钢1号高炉炼铁优化操作计算机系统由一套集散控制系统和两台工控机组成.它替代了常规高炉生产过程中仪表监测温度、压力、流量等各类信息,由各种数学模型与管理软件构成的"软件仪表",在线全方位参与了炼铁生产的技术分析、工艺计算、炉况判断、系统优化、生产统计、成本管理等项工作.该系统在线运行两年多来大大改善了1号高炉的技术经济指标,取得显著的经济效益.

关键词: 高炉炼铁 , 系统优化 , 计算机应用

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