宋伟
,
林姗姗
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11010
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法.优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制.结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1 ~6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%~120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%~9.7%.该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
河水
,
海水
,
多残留分析
,
复合污染
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应;以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~ 146.0%、37.8% ~ 104.2%和52.9% ~ 150.1%; RSD(n=4)为0.2%~14.6%.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
郭士强
,
朱殿瑞
,
李福军
腐蚀与防护
油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德林效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德林效应"(Sandelin effect)的产生。
关键词:
高硅钢
,
圣德林效应
,
合金化
王海珊
,
史铁林
,
刘世元
,
冯奎景
,
廖广兰
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032
在应用林尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对林尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.
关键词:
林尼克结构干涉测量系统
,
系统测量误差
,
焦点轴向误差
,
相移器误差
,
摄像机误差
吴张华
,
李山峰
,
罗二仓
,
戴巍
工程热物理学报
本文介绍了一台由热声斯特林发动机及其驱动的直线发电机组成的热声斯特林发电系统原理样机.一方面为满足发电机与发动机间体积流率和相位的匹配要求,另一方面为了能在直线发电机活塞处获得较好的压力波与体积流率间相位关系、提高直线发电机的电功输出能力,装置保留了发动机原有的锥形谐振管.初步实验以氦气为工质,在2.5MPa平均压力、64Hz工作频率下,获得了97W的电功.本文还分析了该热声发电系统的效率,得出直线发电机声电转换效率超过了0.8.然而由于谐振管耗散了大量的声功,目前整机的热电转换效率还较低.
关键词:
热声发电
,
热声斯特林发动机
,
直线发电机
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10~100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4~40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4~40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%~98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
丁清峰
,
孙丰月
,
梁海军
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.002
通过对虎拉林金矿详尽地野外调研和室内综合分析,系统地剖析了其矿床地质特征,首次提出了虎拉林矿区存在3期角砾岩,其构成的角砾岩筒是矿区(HY-4异常)内主要的控矿构造.随后结合流体包裹体测试分析等提出了虎拉林金矿新的矿床成因模式,即经历了早期似斑岩型和晚期高硫化型浅成低温热液两期金矿成矿作用.最后简要地判断了虎拉林矿区的剥蚀程度,并评价了其找矿潜力.
关键词:
矿床地质特征
,
矿床成因
,
虎拉林金矿床
,
内蒙古