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亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展

, , 王家斌 , 王晓春 , 张晓伟 , 王啸 , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00284

亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注.本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述.引用文献68篇.

关键词: 毛细管电色谱 , 亲水作用 , 柱技术 , 综述

纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用

王家斌 , 王啸 , 李建华 , 吕海霞 , , 谢增鸿 , 张其清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.

关键词: 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) , 共价键合 , 手性毛细管整体柱 , 毛细管电色谱 , 快速手性分离

马来酸氢十六酯(HHM)的合成及在有机溶剂中的结晶习性

树坤 ,

功能材料

合成了有机晶体材料马来酸氢十六酯(HHM),进行了多种有机溶剂中HHM的结晶性能实验.选用可提高马来酸氢十六酯(HHM)溶液表面张力的苯加某种有机酯为混合溶剂,测定了HHM在苯和其混合溶剂中的溶解度曲线和介稳区,以苯为主溶剂可生长出尺寸为50mm×23m×1.5mm的透明晶体.

关键词: 马来酸氢十六酯 , 分光晶体 , 光学效应法 , 表面张力

一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

黄桂华 , 陈思谨 , , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01173

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱.考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨.所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF).在流动相中乙腈含量较高(>62% ,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物.

关键词: 毛细管电色谱 , 亲水作用 , 聚合整体柱

原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

周孙英 , 陈继涢 , 谭静静 , , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07010

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L 磷酸盐( pH 8.5,含50%( v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35300~49800塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。

关键词: 原位聚合 , 固定相 , 十八碳醇甲基丙烯酸酯 , 开管毛细管电色谱 , 抗癫痫药

羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

周孙英 , , 谢增鸿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00786

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上.对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能.扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面.调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好.4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000~ 182000塔板/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.

关键词: 开管毛细管电色谱 , 环氧基键合 , 羧甲基壳聚糖

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

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