杨方
,
卢声宇
,
陈祥明
,
李捷
,
刘正才
,
林永辉
,
蓝锦昌
,
陈国南
色谱
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
凝胶渗透色谱法
,
喹氧灵
,
食品
,
残留
林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
杨方
,
杨守深
,
林永辉
,
郑丹萍
,
卢声宇
,
黄志强
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.005
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法.试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定.对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨.6种分析物在2.0～50 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.9920.莫西丁克在5,10,20 μg/kg,其余分析物在2,5,10 μg/kg加标水平的平均回收率为61.7% ～85.4% ,相对标准偏差为9.37% ～17.19% .该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.
关键词:
超高效液相色谱-质谱联用法
,
阿维菌素类药物残留
,
茶叶
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
邱元进
,
杨方
,
刘正才
,
林永辉
,
刘素珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1％(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15～10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999；定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2％～98.4％,精密度范围为3.6％～15.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
,
维吉尼亚霉素M1
,
维吉尼亚霉素S1
,
残留
,
畜禽产品
丁立平
,
蔡春平
,
林永辉
,
吴文凡
,
方祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11025
为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％~104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％~13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。
关键词:
多重吸附同步净化
,
气相色谱-质谱
,
二甲苯麝香
,
酮麝香
,
水产品
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
郭士强
,
朱殿瑞
,
李福军
腐蚀与防护
油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生＂圣德林效应＂,致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制＂圣德林效应＂（Sandelin effect）的产生。
关键词:
高硅钢
,
圣德林效应
,
合金化
王海珊
,
史铁林
,
刘世元
,
冯奎景
,
廖广兰
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032
在应用林尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对林尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.
关键词:
林尼克结构干涉测量系统
,
系统测量误差
,
焦点轴向误差
,
相移器误差
,
摄像机误差
