蒋文俊
,
方劲
,
李哲曌
,
杨绪杰
,
陆路德
,
查培法
,
浦龙娟
功能材料
采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.
关键词:
石墨粉(≤30μm)
,
氧化-插层
,
可膨胀石墨
,
谱学特性
,
表征
杨洁
,
李立忠
,
申凤善
,
李香丹
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00385
以3,4-二甲氧基-苯甲醛和对羟基苯乙酮为原料,无水乙醇为溶剂,HCl气体为催化剂,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了3,4-二甲氧基-4′-羟基查尔酮.产物结构经IR和1H NMR进行了表征,在2种原料摩尔比1∶1投料比条件下,优化的合成条件为超声输出功率240W,反应温度30℃,反应时间20min,产率达到92.1％,比传统方法反应时间短、操作简便、产率高.
关键词:
二甲氧基羟基查尔酮
,
超声波
,
合成
于爱军
,
黄辉
,
马德锡
,
王春生
,
陈孝强
黄金
高密度电法仪能够进行激发极化测量,可以同时获得电阻率和充电率参数.通过在内蒙巴彦查干金矿区的工作实例,研究建立了高密度电法在该区的找矿模型:高密度电法测量的电阻率参数,用以划分石英闪长岩与黑云母的接触部位,此部位正是成矿有利部位;再应用充电率参数圈定矿化部位.经钻探施工,验证找矿效果较好.
关键词:
高密度电法
,
电阻率
,
充电率
,
找矿模型
,
巴彦查干金矿区
李桂芝
,
李改枝
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006
在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与培氟沙星可以形成络合物.培氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定培氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L～1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于培氟沙星胶囊的测定,结果满意.
关键词:
甲磺酸培氟沙星
,
荧光法
,
铽
孟宪双
,
马强
,
马龙华
,
陈丽华
,
韩超
,
白桦
,
吴青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03019
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术，建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下，8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg／kg，离子迁移谱分析时间小于20 ms，单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品，进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效，为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。
关键词:
萃取纳升喷雾
,
离子迁移谱
,
禁用抗生素
,
化妆品
,
现场快速筛查
孙学战
,
刘源岗
,
王士斌
,
陈爱政
,
骆志勇
复合材料学报
以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠（Sodium Alginate,Alg）、几丁聚糖（Chitosan,Chi）为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙（Calcium Alginate,Ca-Alg）胶珠,并以卡培他滨（CAP）为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明：随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。
关键词:
海藻酸钠
,
几丁聚糖
,
微胶囊
,
卡培他滨
,
缓释
李裕
,
米琴
,
薛泽慧
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150591
硝基苯法合成 RT 培司(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT培司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT培司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT培司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。
关键词:
RT培司废水
,
磁性MCM-41
,
四甲基氢氧化铵
,
吸附分离
张晓丹
,
才满
,
张爽
,
杜克久
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101
为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组培苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组培苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组培苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组培苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组培苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P＜0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P＜0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组培苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组培苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.
关键词:
毛白杨
,
组培苗
,
不定根分化
,
生理特性
,
4-BDE
孙晶
,
曹玲
,
冯有龙
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015
改造有明确疗效的药物，合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略，以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象，通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类，筛选各类共有的子离子碎片，优化质谱参数，建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法，讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响，并应用于实际样品的测定。结果表明，该方法既可以满足已知化合物的测定需要，又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查，防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效，值得进一步研究。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
前体离子扫描
,
母离子扫描
,
5 型磷酸二酯酶抑制剂
,
中成药
,
保健食品
王维
,
吴群绒
,
杨志兰
,
沈长虹
,
张爱清
,
韦海洋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.025
由硝基苯甲醛和硝基苯乙酮经Claisen-Schmidt缩合制得3,3'-二硝基查尔酮,再用FeCl3-NH2NH2·H2O-C体系将其还原成3,3'-二氨基查尔酮.所得产品经元素分析、熔点、IR和1H NMR测试确认,讨论了影响产品收率的因素.收率为78.6%.
关键词:
光敏性二胺
,
查尔酮
,
聚酰亚胺
,
合成
