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磨削表面损伤对RBSiC弯曲强度的影响

姚旺 , 张宇民 , 韩杰才 , , 周玉锋 , 韩媛媛 , 曲伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00301

借助X射线衍射方法测量了反应烧结碳化硅(RBSiC)材料的磨削表面的残余应力状态,并根据断裂力学评价了磨削引入的裂纹尺寸,分析了RBSiC的弯曲强度受磨削引入裂纹和残余应力的影响.研究表明,由于磨削过程中与磨削方向有关的机械载荷占主导作用,使磨削后的表面残余应力具有方向依赖性.砂轮轴向进给从0.90μm/s增加到1.35μm/s,磨削表面的残余压应力数值降低,计算得到的磨削引入的裂纹尺寸增大,导致强度下降.

关键词: 碳化硅 , grinding , residual stress , crack , strength

磨削表面损伤对RBSiC弯曲强度的影响

姚旺 , 张宇民 , 韩杰才 , , 周玉锋 , 韩媛媛 , 曲伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00301

借助X射线衍射方法测量了反应烧结碳化硅(RBSiC)材料的磨削表面的残余应力状态,并根据断裂力学评价了磨削引入的裂纹尺寸,分析了RBSiC的弯曲强度受磨削引入裂纹和残余应力的影响.研究表明,由于磨削过程中与磨削方向有关的机械载荷占主导作用,使磨削后的表面残余应力具有方向依赖性.砂轮轴向进给从0.90μm/s增加到1.35μm/s,磨削表面的残余压应力数值降低,计算得到的磨削引入的裂纹尺寸增大,导致强度下降.

关键词: 碳化硅 , 磨削 , 残余应力 , 裂纹 , 强度

3,3'-二氨基尔酮的合成

王维 , 吴群绒 , 杨志兰 , 沈长虹 , 张爱清 , 韦海洋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.025

由硝基苯甲醛和硝基苯乙酮经Claisen-Schmidt缩合制得3,3'-二硝基尔酮,再用FeCl3-NH2NH2·H2O-C体系将其还原成3,3'-二氨基尔酮.所得产品经元素分析、熔点、IR和1H NMR测试确认,讨论了影响产品收率的因素.收率为78.6%.

关键词: 光敏性二胺 , 尔酮 , 聚酰亚胺 , 合成

α-取代的3,5-二甲氧基苯丙烯酸的合成及其抗活性

郑丽玲 , 绪广林 , 敖桂珍 , 吴周

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.023

以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与芳基乙酸经Perkin反应合成了α-取代3,5-二甲氧基苯丙烯酸化合物(1-9),化合物I 7经铁粉还原得到化合物I10,化合物I10乙酰化生成I11.目标化合物均为新化合物,其结构经过1H NMR、红外和高分辨质谱测试技术分析确证.二甲苯致小鼠耳肿胀模型的药理初筛结果表明,大部分目标化合物具有抗活性,其中,化合物I6、I9和I11与阳性对照Aspirin相比,表现出显著性差异(P炎活性比Aspirin强.

关键词: α-芳基取代二甲氧基苯丙烯酸 , Pekin反应 , 作用

俄罗斯穆伦地区罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得罗石玉的主要矿物罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,罗石主要由细长矩形的片状罗石组成,罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状罗石晶体及其纤维变晶结构是罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了罗石的致色机理:Mn3+是产生罗石紫色的主要原因.

关键词: 罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗活性的变化

孟翔宇 , 皮子凤 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.

关键词: 麻黄 , 甘草 , 配伍 , HPLC-MS/MS , GC-MS

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , 宋伟 , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2~ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%~104.5%,相对标准偏差为1.2%~6.8%.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗 , 畜禽肉

基于鸟枪法脂质组学研究环氧酶-2抑制剂对关节模型血清脂代谢的干预作用

潘洁莉 , 胡长锋 , 韦双双 , 陈娇 , 周佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03043

心血管疾病( CVD)是类风湿关节( RA)患者死亡的重要原因之一,脂代谢紊乱与 CVD 发生有密切关联,因而有必要对 RA和药物治疗导致的脂代谢改变进行探讨。该研究采用胶原诱导法( CIA)构建关节模型,引入多维质谱鸟枪法开展血清脂质分析,检测了血清中105种脂质分子,发现模型大鼠体内7种磷脂酰肌醇、15种鞘磷脂、5种神经酰胺、10种磷脂酰胆碱和2种溶血磷脂酰胆碱异常上调,环氧酶-2( COX-2)抑制剂可部分修复紊乱的脂代谢,但对5种磷脂酰胆碱和1种溶血磷脂酰胆碱具有异常调控作用。该研究从脂质分子水平探讨了 RA 及COX-2抑制剂对脂代谢的干预作用,可以为 RA的心血管风险研究提供信息。

关键词: 多维质谱鸟枪法脂质组学技术 , 环氧酶-2抑制剂 , 脂质代谢 , 胶原诱导性关节 , 类风湿关节

面积修正-X 射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

黄近丹 , 林园 , 林易晨

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009816

Pt与Au的原子序数相近,X射线激发下,影响它们荧光强度的诸多因素都非常相近,据此建立了利用金首饰系列标准物质(只含Au、Cu元素)和Pt、Cu面积修正,X射线荧光光谱法(XRF )测定铂首饰样品(只含Pt、Cu元素)中Pt 含量的分析方法。首先,通过测定金首饰系列标准物质,绘制Cu含量(wCu )与Cu、Au面积比值Q(ICu/IAu )之间的校准曲线;其次,通过试验对铂首饰标准物质的Pt和Cu的面积进行修正,并计算其Q值;最后,采集铂首饰样品的谱图,求Q值,校准曲线,即可求出铂首饰中的Cu含量,进而间接计算出Pt的含量。方法适用于铂质量分数为91.70%~99.92%的铂首饰的测定。对5件铂首饰样品进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致。实验方法解决了测定铂首饰中的铂时缺乏铂标准样品的难题。

关键词: X射线荧光光谱法 , , , , 面积修正 , 铂首饰

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