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新的燃烧工艺合成BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉

孟波 , 谭小耀 , 张宝砚 , , 杨乃涛

中国稀土学报

应用基于pechini法改进的新的燃烧法合成了具有单一组成的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.用柠檬酸和乙二醇做金属离子螯合剂制得复合前驱物溶胶.在硝酸和氨水存在的条件下燃烧复合前驱物溶胶得到粒度小于100nm,形状均匀具有钙钛矿结构的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.通过调节硝酸和氨水的用量可以控制粉体的粒度,柠檬酸和乙二醇的用量影响产物中碳酸盐的含量.

关键词: 纳米粉 , 钙钛矿型氧化物 , BaCe0 95Y0.05O3-δ , 燃烧合成 , 稀土

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

, 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , , 过氧化氢

在氮气中球磨Ti粉制备纳米TiNx

周丽 , 殷凤仕 ,

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.06.020

采用Spex型振动式高能球磨机在氮气中球磨Ti粉,采用X射线衍射和扫描电镜分析产物的相结构和形貌.结果表明,Ti粉在氮气中球磨9h,可完全转变为fcc结构TiNx纳米粉.

关键词: TiN , 纳米粉 , 反应球磨

分子光谱法测定镧的研究进展

李雪梅 , , 巩秀贤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009486

对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.

关键词: , 分子光谱法 , 综述 , 光度法 , 动力学光度法 , 荧光光度法 , 化学发光法 , 计算光度法

结晶紫褪色光度法测定痕量镧

, , 陈娟平

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.01.014

基于在氯化十六烷基吡啶存在下,稀酸介质中,La(Ⅲ)催化KIO4氧化结晶紫的褪色反应,建立了一个测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响,优化了反应条件.该方法的线性范围为0.02 μg/mL~8.0 μg/mL La(Ⅲ),检出限为0.012 μg/mL La(Ⅲ).将本方法用于催化剂中痕量镧的测定,回收率为96.0%~106.0%.

关键词: 动力学光度法 , 结晶紫 ,

阻抑动力学光度法测定催化剂中铈

李雪梅 , , 万贝贝

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009832

在弱酸条件下,痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的褪色反应有阻抑作用,由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响,建立的最佳测定条件为:在25 mL 比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL 醋酸‐醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液,室温反应60 min ,测定波长为630 nm。实验表明,在Ce(Ⅳ)质量浓度为0~80 ng/mL时,吸光度的改变量ΔA与Ce槑质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9943,检出限为7.1 ng/mL ,表观摩尔吸光系数为3.73×105 L · mol-1· cm -1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定,其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致,5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%。

关键词: 动力学光度法 , 铈槑 , 亮绿SF , 催化剂

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

钢高炉强化冶炼实践

唐志宏 , 张兴华

钢铁

钢高炉采用精料和小高压操作,同时加强了操作管理,使高炉利用系数在较短的时间里提高0.504t/(m3*d),焦比降低96kg/t.

关键词: 强化冶炼 , 利用系数 , 焦比

氯硝胺衍生物的透皮控释给药研究

杨云松 , 彭红云 , 章国林 , 戚国荣 , 杨士林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.002

研究了氯硝胺衍生物的透皮吸收. 和氯硝胺原药相比,氯硝胺的酯型前体药物对透皮速率并无显著影响,但前体药物的熔点越低,透皮速率越大;氯硝胺的醚型前体药物和复盐型药物增大了药物的水溶性,更有效地促进了药物的透皮吸收. 具有适宜正辛醇/水分配系数的药物有大的透皮速率. 氯硝胺乙醇胺盐的透皮控释贴剂比氯硝胺的透皮控释贴剂有更显著的杀虫效果和更好的应用前景.

关键词: 氯硝 , 透皮给药 , 药物控释

俄罗斯穆伦地区查罗石矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

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