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工业色谱法分离制备7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇酶解产物10-去乙酰紫杉醇

刘兴宝 , 宏伟 , 葛广波 , 侯琨 , 杜逊甫 , 杨凌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10021

基于工业色谱法分离制备抗癌药物紫杉醇的半合成前体10-去乙酰紫杉醇(10-DAP).7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇(10-DAXP)在我国特有红豆杉品系(中华红豆杉)枝叶中含量丰富,以其为原料可制备紫杉醇最理想的半合成前体——10-DAP.本研究以部分纯化后的7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷为原料,通过β-木糖苷酶水解该粗提物中的主要成分10-DAXP及其两个微量类似物7-木糖基-10-去乙酰三尖杉宁碱(10-DAXC)和7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇C(10-DAXPC),脱去其C-7位上的木糖基,水解产物采用大孔吸附树脂吸附,正相快速柱分离和反相制备色谱分离,可获得高纯度的目标物10-DAP,产物纯度为96%,整个工艺的收率大于75%.该方法适合以10-DAXP为原料大规模制备紫杉醇的半合成前体化合物10-DAP,为工业化生产紫杉醇开辟了一条新途径.

关键词: 制备色谱 , 7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇 , 10-去乙酰紫杉醇 , 紫杉醇 , 7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷 , 分离纯化

树籽提取物在5%H2SO4中对A3碳钢的缓蚀性

肖云 , 魏国升 , 王瑛

腐蚀与防护

采用失重法、电化学阻抗谱法、极化曲线法测试了25℃时树籽提取物(KPSE)在5% H2SO4溶液中对A3碳钢的缓蚀作用.结果表明,树籽提取物缓蚀剂质量浓度为15 g/L时,缓蚀率高达93.88%.因其在钢铁表面吸附而起缓蚀作用,吸附模型符合Langmuir吸附等温式.运用相关公式,求出△G的值在-20~0 kJ/mol之间,属于物理吸附;求出腐蚀反应的Ea,△H*和△S*值,并讨论了缓蚀机理.极化曲线表明树籽提取物是混合型缓蚀剂.

关键词: 树籽提取物 , 缓蚀率 , 硫酸 , 缓蚀机理

武钢1号高炉长寿炉身新技术

许美兰 , 赵忠仁

钢铁

武钢1号高炉经技术改造性大修,长寿炉身采用新技术;高炉炉身冷却采用软水闭路循环;选用新型冷却设备;内衬选用Sialon结合的SiC砖、Si3N4结合的SiC砖以及浸磷粘土砖;采用检测监视等手段,以延长炉身寿命,取消中修,实现高炉寿命15年宏伟目标.

关键词: 高炉 , 长寿炉身 , 新技术

退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

焦栋茂 , 王新征 , 李洪涛 , 郭烈萍 , 蒋百灵

人工晶体学报

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/ Si…Al/ Si/ glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/ Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了不同退火时间下Al/ Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,在退火过程的初期,晶态硅薄膜的生长主要来源于因Al的存在而形成的硅初始品核数量增加的贡献.随退火时间的延长,晶态硅薄膜的生长主要是依靠临界浓度线已推进区域中未参与形核的硅原子扩散至初始品核位置并进行外延生长来实现的.经500℃退火1 h后,Al/ Si薄膜的截面形貌巾出现了沿Si(111)晶面生长的品组织.

关键词: 退火时间 , 非晶硅薄膜 , 晶化 , 扩散

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