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在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

黄克建 , 卢敏萍 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 朱定姬 , 梁平 , 乔文涛 , 李宏森 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱质谱法 , 抗凝血杀鼠药 , 全血 , 尿液

Q235B低碳钢在不同含水量的布朗斯特酸离子液体中的腐蚀行为

曹淑云 , 赵阳 , 梁平 , 史艳华 , 王舒青 , 桂建舟 , 刘丹 , 刘峰

材料保护

目前有关布朗斯特酸(Br(o)nsted)离子液体腐蚀的报道较少,且含水量对离子液体的酸性影响较大.利用电化学方法研究了Q235B低碳钢在不同含水量的布朗斯特酸离子液体[(CH2)45O3 HMIm][HSO4]中的腐蚀行为,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、核磁共振仪分析了Q235B钢电极电化学试验后的表面形貌及元素组成,讨论了其电化学作用机理.结果表明:随着离子液体含水量的增加,碳钢耐腐蚀性降低;此Br(o)nsted酸离子液体同时具有强酸性和低腐蚀性,易循环使用,有望取代具有强腐蚀性的传统酸,成为工业用酸性催化剂.

关键词: Br(o)nsted酸离子液体 , 含水量 , 耐蚀性 , Q235B钢 , 电化学行为

盐酸介质中Br(o)nsted酸离子液体对Q235钢的缓蚀行为

李明丽 , 刘丹 , 曹淑云 , 彭坤 , 梁平 , 史艳华 , 桂建舟 , 刘峰

中国腐蚀与防护学报 doi:10.11902/1005.4537.2014.181

利用电化学方法研究了Br(o)nsted酸离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐([(CH2)4SO3HMIm][HSO4])在0.5 mol/L HCl溶液中对Q235钢的缓蚀作用.结果表明:25℃下该酸性离子液体浓度在0~14 mmol/L时,缓蚀率随浓度增加而增加;浓度在14~16 mmol/L时,缓蚀率随浓度增加而减小;离子液体浓度在14 mmol/L时,缓蚀率可达80.7%.动电位极化曲线结果表明,该离子液体是一种混合型缓蚀剂.Q235钢表面腐蚀前后的SEM结果证实了该酸性离子液体在盐酸介质中有缓蚀能力.XPS分析表明,在Q235钢表面存在离子液体分子吸附形成的保护膜,抑制了析氢和Fe溶解反应.

关键词: 缓蚀剂 , 电化学方法 , Br(o)nsted酸离子液体 , Q235钢

3种质子酸离子液体对Q235钢腐蚀行为的影响

曹淑云 , 赵阳 , 梁平 , 史艳华 , 李明丽 , 刘丹 , 桂建舟 , 刘峰

腐蚀科学与防护技术 doi:10.11903/1002.6495.2013.321

通过电化学测试方法研究了Q235钢在1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐[(CH2)4SO3HMIm][HSO4](IL1)、N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢盐[(CH2)4SO3HPy] [HSO4](IL2)、N-(4-磺酸基丁基)三乙基铵硫酸氢盐[(CH2)4SO3HTEA][HSO4](IL3)等3种Brbnsted酸离子液体中的腐蚀行为,通过扫描电镜(SEM)观察了实验后Q235钢的表面腐蚀形貌及产物的元素组成,分析了Q235钢在3种离子液体中的腐蚀机理.结果表明,Q235钢在这3种不同离子液体中的耐腐蚀性从强到弱的顺序为:IL3> IL2> IL1.同时,升高温度,Q235钢的腐蚀速率随之增加.

关键词: 离子液体 , Q235钢 , 腐蚀机理

2205双相不锈钢的抗氢氟酸腐蚀行为

安朋亮 , 梁平 , 张云霞 , 史艳华 , 秦华 , 刘峰 , 逄旭光

材料保护

氢氟酸用作烷基化油生产的催化剂时,对烷基化装置中常用的Q235钢具有很强的腐蚀性,2205双相不锈钢有望作为替代品,但目前对氢氟酸介质中2205双相不锈钢腐蚀行为的研究不多.通过浸泡试验,考察了2205双相不锈钢和Q235钢在5%HF溶液中的平均腐蚀速度,借助扫描电镜(SEM)观察了2种材料腐蚀后的表面形貌,通过动电位极化和电化学阻抗方法分析了其腐蚀机理.结果表明:Q235钢在5%HF溶液中阳极过程表现为活性溶解,而2205双相不锈钢在该介质中则出现了较宽的钝化区间和较低的维钝电流密度;2205钢的电荷转移电阻约是Q235钢的183倍,2205钢具有良好的抗氢氟酸腐蚀性能,这与其表面形成的钝化膜有关.

关键词: 氢氟酸 , 2205双相不锈钢 , Q235钢 , 耐蚀性

基于自组装法聚合吡咯的制备及对蛋白质的吸附

张治红 , 梁燕 , 梁平 , 闫立军 , 闫福丰 , 赵瑞

高分子材料科学与工程

制备了一种新型应用于生物芯片的导电聚合物敏感膜,研究了蛋白质在导电聚合物敏感膜表面上的吸附机理.首 先合成巯基修饰的吡咯单体,然后通过自组装在金膜表面制备N-巯基吡咯自组装膜,并通过化学法制备聚合吡咯膜,详细考察了牛血清白蛋白(BSA)在敏感膜上的吸附行为.用傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)考察了自组装膜及聚合吡咯膜的化学结构.用表面等离子谐振仪考察了BSA在自组装膜和聚合吡咯膜上的吸附行为,以及聚合时间、缓冲液pH值对BSA吸附的影响.

关键词: 牛血清白蛋白 , 表面等离子谐振仪 , 聚吡咯 , 蛋白质吸附

无溶剂双组分丙烯酸酯路标漆

梁平 , 陈海文

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.02.006

简述了路标漆的发展概况.介绍了常温固化无溶剂双组分路标漆的配方及应用性能.

关键词: 高性能 , 常温干 , 高固体分 , 路标漆

稀土在化学沉积中的应用

梁平 , 张云霞

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.018

通过金相显微镜观察了镀液中含不同浓度氯化铈( CeCl3)时所得镍镀层的表面形貌,考察了CeCl3对镍镀层显微硬度和耐蚀性的影响.结果表明,适量的CeCl3可提高Ni-P镀层的沉积速度,改善镀层的表面质量,提高镀层的显微硬度和增加镀层的抗腐蚀能力.

关键词: 氯化铈 , 镍镀层 , 显微硬度 , 耐蚀性

高脉冲频率对纳米晶镍-铁合金电沉积层性能的影响

孙冬来 , 陈吉 , 史艳华 , 梁平

材料保护

为了探讨不同高脉冲频率对Ni-Fe合金镀层性能的影响,在铜锌合金基体上脉冲电沉积了纳米晶Ni-Fe合金层。采用SEM对纳米晶Ni—Fe舍金镀层的显微形貌进行了观察,采用XRD对镀层的晶粒尺寸进行了表征,利用2273电化学工作站对其在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线和交流阻抗谱进行了测试,研究了其耐蚀性能。结果表明:纳米晶Ni—Fe合金镀层致密、均匀;脉冲频率从0.5kHz逐渐增至3.5kHz时,镀层中的Fe含量在14.17%~22.77%内呈非线性变化,晶粒尺寸从23nm逐渐降至15nm;纳米晶Ni-Fe合金镀层的耐蚀性能呈下凹曲线规律变化,在1.5~2.5kHz内耐蚀性能较好,1.5kHz时最佳,自腐蚀电流密度约为0.216μA/cm^2,镀层电阻约为1.443×10^5Ω·cm^2。

关键词: 脉冲电沉积 , 高脉冲频率 , 镍.铁合金 , 纳米晶 , 耐蚀性

316L不锈钢在氯离子环境中的腐蚀行为

史艳华 , 于洋 , 梁平 , 刘峰 , 关学雷

材料保护

为了研究316L不锈钢在含Cl-环境中的腐蚀行为,采用浸泡和电化学相结合的方法,研究了其在不同Cl-浓度溶液中不同浸泡时间的腐蚀行为,采用扫描电镜(SEM)观察了腐蚀形貌.结果表明:316L不锈钢在含Cl-环境中的点蚀程度与Cl-浓度密切相关,随着Cl-浓度的增加,点蚀程度先增大后减弱,当Cl-浓度为3%时,点蚀最严重,当Cl-浓度超过3%时,点蚀减缓;316L不锈钢在NaCl溶液中钝化膜的形成是缓慢的,膜结构具有不完整性,为点蚀的孕育、萌生提供了结构条件,而点蚀一旦形成,在自催化作用下继续发展;316L不锈钢在含Cl-体系中的腐蚀行为是Cl-浓度与溶解氧含量两因素共同作用的结果,溶液中Cl-含量的增加一方面为加速腐蚀提供了物质条件,促进腐蚀;另一方面减少了介质中溶解氧的含量,抑制了腐蚀,两者的综合作用使腐蚀得以控制.

关键词: 点蚀行为 , 316L不锈钢 , Cl- , 溶解氧

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