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同步辐射小角X射线散射研究PAN原丝制备过程中孔结构的演变

王琴 , , 吕春祥 , 张睿 , 乔文明 , 詹亮 , 刘鸿鹏 , 凌立成 , 陈中军 , 董宝中

高分子材料科学与工程

采用同步辐射小角X射线散射研究了PAN原丝制备过程中纤维轧结构的演变.结果表明,在水洗工艺中,纤维孔隙较多、较大,孔径分布较宽,近似圆形;在热水牵伸工艺中,纤维孔隙仍较多、较大,孔径分布较宽,近似椭圆形,长轴约17 nm-21 nm.短轴约4 nm~11nm;在干燥致密化工艺中,孔隙急剧减少、减小,孔径分布较窄,沿纤维轴向约7nm~9nm,垂直纤维轴向约2 nm;经过蒸汽牵伸,孔隙又增多、增大,孔径分布变宽,孔隙沿纤维轴向被牵伸得很长,近似梭形;但是随后的松弛热定型又使孔隙减小,孔径分布变窄.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 同步辐射小角X射线散射 , 孔隙结构

气相氧化处理对沥青基球状活性炭表面化学及吸附性能的影响

刘朝军 , , 滕娜 , 刘小军 , 龙东辉 , 詹亮 , 张睿 , 杨俊和 , 凌立成

新型炭材料

利用气相氧化处理对沥青基球状活性炭(PSAC)进行氧化改性,考察了氧化改性气氛中氧含量、氧化时间和氧化温度对PSAC表面化学性能的影响.用氮气吸附法表征了PSAC的孔结构,并研究了改性前后PSAC对苯酚吸附性能的变化规律.结果表明:改性前后PSAC的孔结构变化不明显;当氧化改性气氛中氧含量为20%,氧化时间为5 h以及氧化温度分别为400 ℃和450 ℃时,沥青基球状活性炭的表面酸性官能团由0.11 meq/g分别增加到1.22 meq/g、1.60 meq/g,碱性官能团由0.52 meq/g分别减少到0.03 meq/g、0.02 meq/g;随着表面酸性官能团数量的逐渐增加,PSAC亲水性能逐渐增强,使得溶剂水对吸附位产生强烈的竞争吸附,最终导致PSAC对苯酚的吸附等温线由L型向S型转变.

关键词: 沥青基球状活性炭(PSAC) , 空气氧化 , 孔结构 , 吸附性能

锂离子电池用Si/针状焦复合负极材料的改性及其电化学性能

叶冉 , 成果 , 詹亮 , 张秀云 , 刘春法 , , 乔文明 , 凌立成

材料科学与工程学报

以石墨化针状焦为原料,采用机械球磨和化学气相沉积法(CVD)制得碳/Si/针状焦复合负极材料.结合XRD、SEM分析手段和电化学特征,研究发现:当石墨化针状焦复合20%的纳米Si后,其首次放电容量高达1110mAh/g,但25次循环后放电容量衰减为200mAh/g;采用CVD方法,在Si/针状焦复合材料的表面沉积厚度为6~8nm的碳后,其首次库伦效率为81%,25次循环后放电容量仍能稳定在860mAh/g,且循环效率接近99%.

关键词: 锂离子电池 , 针状焦 , 纳米Si , 化学气相沉积

沥青基球状活性炭的医用性能评价

吕春祥 , 李开喜 , 吕永根 , , 宋燕 , 凌立成 , 王占仁 , 国建琴

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.003

表征了沥青基球状活性炭的基本结构参数(如比表面积、孔容量、球形度、强度、重金属含量等),测定了其对血液中典型中、小毒性分子的吸附性能(肌酐和VB12)和溶血反应率,分析了以沥青基球状活性炭为吸附剂的人工炭肾的微粒释放量、热源和细菌含量,并进行临床试验.结果表明:沥青基球状活性炭球形度好,强度高,具有良好的广谱吸附性能,对血液中典型的中、小毒性分子吸附能力强,重金属含量低,溶血率低,微粒释放量少,无热源、无菌,血液灌流临床试验效果满意,可以作为人工炭肾的吸附剂.

关键词: 沥青基球状活性炭 , 吸附 , 溶血反应 , VB12 , 肌酐

孔结构对煤基活性炭电极材料电化学性能的影响

张传祥 , 张睿 , 邢宝林 , 成果 , 谢应波 , 乔文明 , 詹亮 , , 凌立成

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60020-2

以太西无烟煤为前驱体,NaOH为活化剂制备电化学电容器电极材料.采用N2吸附法及电化学测试对活性炭的孔结构和电化学性能进行了表征.在1mol/L (C2H5)4NBF4/碳酸丙烯酯有机电解液体系中,研究了孔结构对活性炭电极材料的电化学性能的影响.结果表明:以NaOH为活化剂可制备出比表面积943mol/L~2479mol/L、比电容57F/g~167F/g的活性炭电极材料.活性炭电极材料的比电容不仅取决比表面积,而且与活性炭的孔径分布有关.孔径为2nm~3nm的中孔的存在可以有效降低电解液的扩散阻力,提高电极材料比表面积的利用率,从而使电容器的电化学性能得到增强.

关键词: 活性炭 , 电化学电容器 , 电化学性能 , 孔结构

聚丙烯腈原丝氧化工艺的研究

吕春祥 , 吴刚平 , 吕永根 , 李开喜 , 李永红 , , 贺福 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.004

研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低.(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加.(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定.(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量.

关键词: 聚丙烯腈 , 原丝 , 氧化 , 环化

聚苯乙烯基球形活性炭的制备及其对二苯并噻吩的吸附性能

王琴 , , 张睿 , 刘朝军 , 刘小军 , 乔文明 , 詹亮 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60036-0

通过水蒸气活化法制备了聚苯乙烯基球形活性炭,并研究了其对二苯并噻吩(DBT)的吸附性能.采用扫描电镜(SEM)、N2吸附、热重分析(TG)以及液相吸附试验考察了球形活性炭的结构特征.结果表明:以苯乙烯离子交换树脂为原料,通过水蒸气活化法,可以得到比表面积979m2/g~1672m2/g的球形活性炭.其中,BET比表面积和孔容随活化时间和水蒸气流量的增加而增大,而孔径小于0.7 nm的窄微孔却减小.球形活性炭对DBT的吸附量可达109.36mg/g,吸附量与比表面积和总孔容关系不大,而与小于0.7nm的窄微孔成正比.球形活性炭在对DBT的吸附过程中存在不可逆吸附.球形活性炭所含窄微孔的孔容越大,脱附所需要的温度越高,不可逆吸附量越大.

关键词: 球形活性炭 , 二苯并噻吩 , 吸附

酚醛树脂基球形活性炭的制备及CO2吸附

张玺 , , 霍素敏 , 王灿 , 詹亮 , 刘小军 , 乔文明 , 凌立成

材料科学与工程学报

以线性酚醛树脂为原料,利用悬浮法成球,研究制备工艺参数对酚醛树脂球粒径的影响.在分散剂PVA2488用量1%,搅拌速率550rpm,成球终温130℃,酚醛树脂浓度60%条件下得到粒径分布较窄,平均粒径4μm的酚醛树脂球;水蒸气做活化剂,900℃活化90min可得比表面积1545m2/g、孔容0.84cm3/g的酚醛树脂基球形活性炭(PFSAC);PFSAC对CO2饱和吸附容量可达2.49mmol/g,发现孔径小于1nm的孔容对CO2吸附量影响显著.

关键词: 酚醛树脂 , 球形活性炭 , 悬浮 , 聚乙烯醇 , 二氧化碳

Pd在超级活性炭上的负载对其储氢性能的影响

詹亮 , 张睿 , 王艳莉 , , 李开喜 , 吕春祥 , 凌立成 , 袁渭康

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.007

负载金属Pd和PdO都有助于提高超高比表面积活性炭的吸氢性能,并能使其吸氢能力分别提高2倍~4倍和4倍~5倍左右.同时由于过渡金属在高温下容易发生团聚和迁移现象,负载在活性炭上的金属Pd的还原温度和还原时间应分别控制在125℃和2h.在0℃和27℃常压下,Pd/AC和PdO/AC(SBET为3886m2/g)对氢的饱和吸附量分别为:20mL/g、23mL/g和14mL/g、15.8mL/g,且它们的循环使用寿命良好.

关键词: 储氢 , 超级活性炭 , 吸附

超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

张睿 , 詹亮 , 孟庆函 , , 吕春祥 , 李开喜 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.002

热固性酚醛树脂-羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶-凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶.比较了超临界石油醚干燥(240 ℃、6.0 MPa下1 h)和超临界二氧化碳干燥(60 ℃、10.0 MPa下7 d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用.结果发现:超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短,虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小,但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好,因此,超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大.超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶.

关键词: 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 超临界干燥 , 孔隙

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