樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
湛嘉
,
陈树兵
,
贺小雨
,
陈俊
,
王时杰
,
李亚萍
,
李忠榜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取法
,
气相色谱法-电子捕获检测
,
气相色谱-质谱
,
有机氯杀虫剂
,
拟除虫菊酯杀虫剂
,
含脂羊毛
樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
陈树兵
,
房科腾
,
陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
朱德锐
,
龙启福
,
沈国平
,
李丹丹
,
刘德立
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014041201
以青海湖野生菌株Halomonas ventosae QHL5为材料，初步探讨了多种因素对胞内相容溶质四氢嘧啶（ Ectoine）合成的影响．通过设置OSM培养基（ Oesterhelt?Stoeckenius medium）的不同单因素诱导条件（ Na＋、K＋、Mg2＋、pH和温度等），培养 QHL5菌株，并采用80％乙醇抽提 QHL5胞内四氢嘧啶，进行高效液相色谱（HPLC）定量检测．结果表明，QHL5胞内四氢嘧啶积聚的最佳单因素培养条件为Na＋浓度为1．5 mol·L－1，K＋浓度为0．75 mol·L－1，Mg2＋浓度为0．2 mol·L－1，pH 8．0和35℃．在优化条件下，QHL5积聚的四氢嘧啶最大浓度为379．6±8．26 mg·L－1，达到167．1±3．64 mg·g－1细胞干重． QHL5胞内的四氢嘧啶合成受到Na＋的渗透刺激作用，生物量却受到高浓度Na＋的抑制，低浓度Mg2＋（0．1—0．6 mol·L－1）和中浓度的K＋（0．5—1．2 mol·L－1）对四氢嘧啶的生物合成具有重要的渗透刺激作用．与已报道的四氢嘧啶合成菌株相比，QHL5能合成单一的、高浓度的四氢嘧啶，具备潜在的商业制备和应用开发价值．
关键词:
青海湖
,
Halomonas ventosae
,
相溶物质
,
四氢嘧啶
,
影响因素
