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田口法研究3Y-TZP/TiN导电陶瓷材料最佳化制程

王翠凤 , 邱锡荣 , , 蔡长庭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00529

实验用田口法研究了添加30wt%氮化钛的钇稳定氧化锆基陶瓷材料(3Y-TZP/TiN)制造工艺. 选择烧结方式、TiN粉末振荡时间、第一阶段保温时间及第二阶段烧结温度四个工艺参数作为控制因子, 设计L9正交表进行实验规划. 烧结后, 检测试片断裂韧性、抗弯强度、硬度、相对密度及电阻值. 最后通过变异数分析找出最佳参数, 再进行实验验证. 本研究得到的最佳化烧结工艺为: TiN粉末振动8 h, 采用两步烧结法, 第一阶段烧结温度1450℃, 不保温, 第二阶段烧结温度1150℃, 保温20 h. 结果显示, 采用该工艺得到了抗弯强度平均值为736.75 MPa、断裂韧性为7.545 MPa·m1/2的氧化锆基导电陶瓷材料. 研究发现, 第一阶段保温时间对断裂韧性的影响程度最大, 其次依次为烧结方式、TiN粒径大小及第二阶段保温温度. 断裂韧性的微结构影响因子为四方相与单斜相数量的比值, 当此值达到最高时, 断裂韧性也达到最高值为9.275 MPa·m1/2. 另外, 添加30wt% TiN的氧化锆电阻率平均值为3.26 mΩ·cm, 可以进行电火花加工.

关键词: 钇稳定氧化锆; 田口法; 变异数分析; 抗弯强度; 断裂韧性

田口法研究3Y-TZP/TiN导电陶瓷材料最佳化制程

王翠凤 , 邱锡荣 , , 蔡长庭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00529

实验用田口法研究了添加30wt%氮化钛的钇稳定氧化锆基陶瓷材料(3Y-TZP/TiN)制造工艺.选择烧结方式、TiN粉末振荡时间、第一阶段保温时间及第二阶段烧结温度四个工艺参数作为控制因子,设计L9正交表进行实验规划.烧结后,检测试片断裂韧性、抗弯强度、硬度、相对密度及电阻值.最后通过变异数分析找出最佳参数,再进行实验验证.本研究得到的最佳化烧结工艺为:TiN粉末振动8h,采用两步烧结法,第一阶段烧结温度1450℃,不保温,第二阶段烧结温度1150℃,保温20 h.结果显示,采用该工艺得到了抗弯强度平均值为736.75MPa、断裂韧性为7.545 MPa·m1/2的氧化锆基导电陶瓷材料.研究发现,第一阶段保温时间对断裂韧性的影响程度最大,其次依次为烧结方式、TiN粒径大小及第二阶段保温温度.断裂韧性的微结构影响因子为四方相与单斜相数量的比值,当此值达到最高时,断裂韧性也达到最高值为9.275 MPa·m1/2.另外,添加30wt% TiN的氧化锆电阻率平均值为3.26mΩ·cm,可以进行电火花加工.

关键词: 钇稳定氧化锆 , 田口法 , 变异数分析 , 抗弯强度 , 断裂韧性

渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓勇 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

国产Ⅲ车用三效催化剂研究

张爱敏 , 宁平 , 贺小昆 , 赵云昆 , 黄荣光

稀有金属材料与工程

为配合3种国产车达到Ⅲ排放标准,以一种性能优异的铈锆固溶体作为储氧材料,制成3种规格的三效催化剂.分别对100 h台架快速老化前后的催化剂活性及催化剂老化前后与整车匹配后的排放情况,通过发动机台架活性评价装置、发动机快速老化试验台和整车转鼓试验进行了研究.结果表明:该催化剂不仅表现出良好的低温起燃特性、宽空燃比窗口特性和高催化选择性,而且配合整车能满足严格的ⅢⅠ型实验标准要求和8×104 km耐久性的要求.

关键词: 三效催化剂 , 贵金属 , 铈锆固溶体 , Ⅲ标准

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的前胡素和异前胡素

陈捷 , 徐娟 , 熊莉华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00454

建立了化妆品中欧前胡素和异前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.样品经甲醇提取,以C<,18>柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20,v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.前胡素和异前胡素在0.25~20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg.在0.50~10.0 mg/kg内,前胡素和异前胡素的回收率范围分别为82.2%~105%和80.0%~103%.相对标准偏差分别为2.7%~4.9%和1.896~4.6%.该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异前胡素检测的需要.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 前胡素 , 前胡素 , 化妆品

磁控溅射成膜温度对纯铝薄膜小丘生长以及薄膜晶体管阵列工艺率的影响

刘晓伟 , 郭会斌 , 李梁梁 , 郭总杰 , 郝昭慧

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0548

纯铝薄膜被广泛用作TFT LCD的金属电极,但纯铝薄膜在热工艺中容易产生小丘,对TFT的阵列工艺的率有较大影响.本文用磁控溅射的方法在不同温度下沉积纯铝薄膜作为薄膜晶体管的栅极,并通过电学检测、扫描电子显微镜和应力测试等方法对不同温度下沉积的纯铝薄膜的小丘生长情况进行了研究.实验结果表明:纯铝成膜温度提高,薄膜的晶粒尺寸增大,退火后产生小丘的密度和尺寸明显降低,温度应力曲线中屈服点温度也相应提高.量产中适当提高成膜温度,可以有效抑制小丘的发生,提高TFT阵列工艺的量产率.

关键词: 薄膜晶体管阵列工艺 , 磁控溅射 , 纯铝薄膜 , 小丘 , 量产

新型稀土基催化材料在Ⅳ车用催化剂上的应用

张爱敏 , 张永 , 吴乐刚 , 刘沁曦 , 杨文勇

稀有金属材料与工程

以共沉淀法和贵金属修饰技术,研制了一种新型的稀土基复合催化材料作为车用三效催化剂的催化涂层.通过发动机台架测试技术评价该催化剂的催化活性,并按严格的Ⅳ排放法规,通过整车转鼓试验和实车道路试验,评价该催化剂对排放废气的处理能力和耐久性.结果表明,以该催化材料制备的催化剂不仅具有十分优异的起燃特性、空燃比特性和废气处理能力,而且劣化程度低、抗老化能力强,完全可以配合所匹配车型达到Ⅳ排放标准的限值要求和耐久性要求.

关键词: 新型稀土基催化材料 , Ⅳ排放标准 , 催化活性 , 耐久性

高效液相色谱法测定非离子造影剂乃帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 乃帕克

Ⅲ柴油机燃用乙醇-甲酯-柴油时微粒排放的研究

王建昕 , 陈虎 , 帅石金

工程热物理学报

在一台满足Ⅲ排放的柴油机上燃用乙醇甲酯柴油混合燃料,研究其对微粒(PM)总排放、微粒中可溶性有机物(SOF)、干碳烟(DS)和硫酸盐的影响.为了深入考察含氧燃料对碳烟生成过程的影响,用高速CCD摄像机对燃烧过程进行了可视化研究.结果表明:含氧燃料能够大幅度降低Ⅲ柴油机微粒的排放,其中DS的排放大幅度降低,而SOF排放在小负荷时大量增加,硫酸盐排放略有增加.在柴油中加入乙醇后,着火滞燃期变长,燃烧持续期变短;混合燃料的火焰亮度降低,说明含氧燃料抑制碳烟的生成.

关键词: 柴油机 , 甲酯乙醇柴油混合燃料 , 颗粒物成分 , 燃烧可视化

基于珀模板磁控溅射生长氧化锌薄膜及其光学特性

张蜡宝 , 熊予莹 , 初本莉 , 余红华 , 肖化

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01117

采用常温射频磁控溅射方法在聚苯乙烯珀模板上生长氧化锌薄膜, 通过煅烧去除模板得到了类似纳米碗结构的氧化锌. 用SEM分析了模板和氧化锌的形貌. 实验结果表明: 模板为FCC结构的聚苯乙烯密堆小球, 氧化锌呈六角排列的纳米碗结构. XRD分析结果表明, 实验中制备的ZnO为沿(001)方向择优生长的六方晶型结构薄膜. 样品FTIR、UV-Vis和PL谱等的分析表明, 珀模板-氧化锌复合结构光致发光强度比除去模板后的氧化锌薄膜高4~5倍. 这可能是由于样品的微结构造成的, 其机理值得进一步研究.

关键词: 氧化锌 , opal , magnetron sputtering , photonic crystal

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