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超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 陈伟 , , 周新 , 于文莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1~25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%~102.4%,相对标准偏差为1.6%~7.4%.

关键词: 超高效液相色谱法 , 固相萃取 , 激素 , 化妆品

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 董益阳 , , 张庆 , 王军兵 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50~250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ~98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , N-亚硝基二乙醇胺 , 化妆品

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

张庆 , 王超 , 王星 , , 马强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.022

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC).乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为 0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0% ~104.6% ,相对标准偏差为0.5% ~4.8% .该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 呋喃妥因 , 呋喃唑酮 , 化妆品

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

, 王超 , 李楠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.012

建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1~200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9);在添加质量浓度为1~10 mg/L时,回收率为88.2%~106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg.该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 安体舒通 , 过氧化苯甲酰 , 维A酸 , 祛痘 , 化妆品

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

老挝沙耶里巴莱孔沙湾金矿床研究

密文天 , 张雪松 , 辛杰 , 穆军青

黄金 doi:10.11792/hj20161004

孔沙湾金矿床位于老挝中辽地区的西部巴莱县,矿床金平均品位达3.65×10-6。在下二叠统的剪切构造带中发现厚度大于300 m的透镜状、细脉状金矿(化)体,判断该地层为矿区主要含矿层位。金矿体的产出受NNE向为主的宽缓复式褶皱、断裂和纵向、NNW向的断裂、次级褶皱以及横向次级断裂控制,同时矿区大量节理裂隙、面理构造以及众多小型次级断裂构造发育。矿区单元素异常总体呈NE向,与矿区大断裂构造方向一致;硅质岩及角岩中的Au元素异常平均值较高,达0.021×10-6及0.022×10-6;二叠系玄武岩和硅质岩中Au元素异常值最高,达0.69×10-6,具备良好的成矿远景。推断孔沙湾金矿床类型属于为受构造和次级构造破碎带控制的热液蚀变岩型金矿床。

关键词: 孔沙湾金矿床 , 元素异常 , 成矿远景 , 金矿床类型

振动力场对聚合物挤出胀大的影响

曾广胜 , 瞿金平

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.02.022

为了改善聚合物材料的挤出胀大现象,将振动力场引入聚合物的挤出过程.采用动态毛细管流变仪对不同振动参数下的挤出胀大进行研究,建立了相应的物理模型和数学模型,并借鉴前人的工作成果,运用数学推导得到了挤出胀大与振动参数间关系的解析.研究表明:随着振动频率和振幅的增加,挤出胀大呈非线性减少,并最后趋于稳定.

关键词: 毛细管 , 挤出胀大 , 聚合物 , 电磁动态

6063铝合金压缩实验摩擦修正及高温流动应力模型

陈志英 , 许树勤 , 董湘怀 , 阮雪榆

材料科学与工艺

本构关系是影响模拟结果准确性的重要因素之一,本文采用一种数值模拟和压缩实验相结合的方法鼓度法,即由鼓度θ估算摩擦因子,然后通过主应力法公去除压缩实验中摩擦因素的影响,得到6063铝合金的真实应力-应变曲线,并回归出本构方程.

关键词: 本构方程 , 鼓度 , 压缩实验 , 数学模型

金属学报 第27卷 B辑1991年总目次

金属学报

第1期1 6 12 17 21 25 3138科49 53 60 64 6871B B B B B B B B B B B B B BB物料加热过程的最优准则及优化理论的研究················································……李宗瑞陆钟Fe(III卜HZs仇一NaZS仇水溶液体系的离子平衡····,·····································……伍志春于淑秋LIF一KCI熔盐溶液的径向分布函数··....

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