楼超艳
,
姜磊
,
段芬
,
王国琴
,
张培敏
,
支明玉
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11017
建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法.样品在70 ℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测.8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9992~0.9998,方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.05~0.10 mg/L.用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5).8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%.该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准.
关键词:
超临界流体色谱
,
紫外检测
,
致敏性分散染料
,
混纺地毯
王宇飞
,
杨甲甲
,
蔡元丽
,
林夏
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01230
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-CIl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬( BAL)的新方法.经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025 ~25 mg/L,相关系数为0 999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L.该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0% ~ 109.6%.该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动色谱-激光诱导荧光检测
,
衍生化
,
巴氯芬
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
刘超
,
廖雷
,
贾力强
,
彭娟
,
覃爱苗
,
杨威
,
罗恢泓
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202
利用廉价的农业废弃物油茶壳,以磷酸作为活化剂,料液比1∶5(W∶W),活化温度500℃,活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭,再经芬顿试剂10∶1( N∶N)进行改性,制备了新型的吸附材料.通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌,傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团,X?射线粉末衍射分析其晶型结构,N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布.结果表明,羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖,不含铁矿物晶体,表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团,能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果;油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g-1、167 m2·g-1,平均孔径分别为3.284 nm和4.021 nm,说明材料孔道没有被堵塞.
关键词:
油茶果壳炭
,
磷酸
,
芬顿试剂
,
吸附
,
比表面积
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L~0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
苏秀霞
,
杨玉娜
,
李仲谨
,
李凯斌
,
耿肖莎
功能材料
在反相乳液体系中合成β—CD微球载体,使其对甲芬那酸进行包合;通过L9(3^4)正交实验对包合条件进行优化,并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征,结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g,甲芬那酸的浓度0.003g/mL,反应时间3h,反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1.90%,包封率为79.2%,影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬那酸的浓度〉载药时间。
关键词:
甲芬那酸
,
β-环糊精微球
,
载药量
,
包封率
,
正交实验