肖毅
,
黄红梅
,
毛丽秋
,
周亮
,
徐琼
,
王季惠
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00098
以乙酰丙酮氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂, 研究了由α-蒎烯直接合成龙脑烯醛的反应. 考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响. 结果表明, 乙酰丙酮氧钒与H2O2反应得到的高价态V5+是优良的氧化还原-Lewis酸双功能催化剂,易使α-蒎烯经氧化、2,3-环氧蒎烷异构得到龙脑烯醛. 在n(H2O2):n(α-蒎烯):n(乙酰丙酮氧钒)=2.5:1:0.01、反应温度为20 ℃、丙酮为溶剂、反应2 h条件下,α-蒎烯转化率为50.2%,龙脑烯醛的选择性达58.7%,反应6 h后α-蒎烯转化率可达73.0%,主要产物龙脑烯醛和马鞭草烯酮的选择性分别为47.2%和13.2%.
关键词:
乙酰丙酮氧钒
,
α-蒎烯
,
龙脑烯醛
,
过氧化氢
,
催化氧化
肖毅
,
杨晰雅
,
姜小英
,
史慧珍
,
黄红梅
,
尹笃林
,
毛丽秋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.10.150465
通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂.通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征.系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响.结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳.以Cu-BTC为催化剂、30％(质量分数)H2 O2为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2) =1∶2.4时,50℃,反应8h,异丁香酚转化率为94.4％,香草醛产率达到81.8％.纳微尺度(粒径30 ～ 300 nm) Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90％左右.
关键词:
铜金属有机框架
,
纳微尺度
,
香草醛
,
过氧化氢
,
异丁香酚
陈媛
,
尹笃林
,
钟文周
,
毛丽秋
,
王季惠
催化学报
研究了以五氧化二钒为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧源氧化环己烯. 考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响. 结果表明,常温下环己烯在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成环己烯酮. 溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,丙酮是该反应的合适溶剂. 在丙酮与环己烯的体积比为4, 五氧化二钒与环己烯的质量比为1∶40, 过氧化氢与环己烯的摩尔比为3和反应温度为20 ℃的条件下,反应24 h后的环己烯转化率可达60%以上,环己烯酮选择性可达85%. 催化反应过程中丙酮可能与过氧化氢作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使环己烯氧化成为环己烯酮等产物.
关键词:
五氧化二钒
,
环己烯
,
过氧化氢
,
烯丙位氧化
,
环己烯酮
游奎一
,
尹笃林
,
毛丽秋
,
刘平乐
,
罗和安
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60271-9
发展了一种简单有效的α-蒎烯光敏催化氧化方法,该方法以高压钠灯为绿色光源,内循环氧气作为氧化剂和搅拌气,自制水浴式光化学反应器.考察了催化剂种类和反应条件对α-蒎烯转化率和产物选择性的影响.结果表明,α-蒎烯可通过催化一步生成单萜醇、醛和酮,且通过催化剂的酸碱协同作用可调节产物的区域选择性.当以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂时,α-蒎烯的转化率可达98％,主产物马鞭草烯酮和马鞭草烯醇的总选择性达到了84％.此外,还探讨了N,N-二甲基甲酰胺酸碱协同催化的作用机理,并利用密度泛函计算结果对α-蒎烯分子中化学反应活性和产物选择性之间的对应关系进行了合理的解释.
关键词:
光敏氧化
,
α-蒎烯
,
催化调控
,
分子氧
,
N,N-二甲基甲酰胺
,
密度泛函理论
雷婧
,
晏彩先
,
常桥稳
,
毛丽秋
,
刘伟平
贵金属
以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料，在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2AuI]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物，每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位，形成四配位的平面正方形，2个配位单元通过碘离子桥联，处于同一平面。
关键词:
金属有机化学
,
二甲基碘化金
,
合成
,
表征
吴伯华
,
毛丽秋
,
尹笃林
,
游奎一
,
刘平乐
,
罗和安
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.028
采用正交设计试验法对乙酸锰催化环己烷液相亚硝化一步合成己内酰胺的新反应进行了研究.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物配比等因素对环己烷转化率和己内酰胺选择性的影响.结果表明,最佳的合成条件为:在81℃反应36 h,催化剂乙酸锰用量为环己烷质量的2.5%,亚硝基硫酸与发烟硫酸的质量比为1:3.在此优化的条件下,环己烷液相亚硝化反应的转化率为8.12%,目标产物己内酰胺的选择性达10.54%.
关键词:
正交设计
,
环己烷
,
亚硝化反应
,
己内酰胺
左传鹏
,
阳志高
,
尹笃林
,
袁治冶
,
徐琼
,
毛丽秋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90188
以废弃椰壳为原料,经炭化和磺化制得新型固体磺酸催化剂,用于催化各种芳醛与间苯二酚的缩合反应,以较高收率(49%～95%)制得一系列杯[4]芳烃化合物,产物结构经IR、~1H NMR和MS测试技术表征得以确证.
关键词:
椰壳炭磺化
,
固相催化
,
研磨反应
,
取代苯甲醛
,
间苯二酚
,
杯[4]芳烃
高美香
,
罗东
,
毛丽秋
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20072
以Al2O3-SiO2为催化剂,用双氧水氧化环己胺制备了环己酮肟.考察了溶剂用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对催化性能的影响.结果表明,在溶剂乙腈与环己胺体积比为3∶1,催化剂质量分数31.0％,75℃反应5h后的环已胺转化率为100％,环己酮肟选择性可达83.6％.并对环己胺催化氧化的反应机理作了初步的探讨.
关键词:
环己胺
,
氧化
,
环己酮肟
罗东
,
高美香
,
毛丽秋
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30073
考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能.对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响.确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为:环己胺为3 mL,催化剂为0.3g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65℃反应2h.讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理.
关键词:
环己胺
,
氧化
,
环己酮肟
,
过氧化氢
,
NaY催化剂
