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气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003

报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 环境雌激素 , 尿 , 河底泥

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

李永新 , 张宏 , 毛丽莎 , 孙成均

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.009

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法.样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定.优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件.结果 25种PAHs回收率范围为48.5%～106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%～7.95%.方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定.

关键词: 气相色谱/质谱 , 多环芳烃 , 熏肉

轧辊光纤激光毛化工艺试验

赵子强 , 张岩 , 裴悦凯 , 王潇 , 张瑞华 , 赵琳

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308

利用光纤激光毛化系统对轧辊进行了毛化试验,研究了激光毛化参数对毛化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序毛化工艺.研究结果表明,激光有序毛化工艺条件下,毛化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对毛化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对毛化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序毛化工艺.无序毛化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,毛化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,毛化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序毛化工艺已应用于实际生产.

关键词: 光纤激光毛化 , 有序毛化 , 无序毛化 , 脉冲调制 , 粗糙度 , 峰值密度

涂装毛絮状缺陷的分析及解决

王戈 , 李杰

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.02.009

油漆或粉末涂装涂层表面的杂质缺陷是常见的涂装质量问题,其中毛絮状物质的影响往往容易被忽视,因为毛絮状物质的来源多样解决起来也难于对症,而其自身的特点决定了治理的投入较大.除对毛絮来源进行了分析外,还给出了相应的解决方案,对钢板工件毛刺挂带的毛絮提出一种解决的新思路.

关键词: 涂装 , 毛絮类缺陷 , 涂层

不锈钢光纤激光毛化及其摩擦性能

符永宏 , 王浩 , 杨烨刚 , 符昊 , 华希俊

表面技术

目的：研究光纤激光毛化应用于模具表面，改善其摩擦特性的可行性。方法采用单因素变化法，研究激光功率、脉宽、频率、离焦量对毛化形貌的影响规律，分析毛化区域的显微硬度，并对不同形貌的毛化试样和光滑试样的摩擦性能进行对比。结果匹配特定的参数，可获得火山口形貌或球冠状形貌。毛化区域的硬度相对基材提高显著，最大提高了近4倍。同时，在模拟冷冲压拉深模具低速重载工况的摩擦实验中，毛化试样的摩擦系数比光滑试样大，同时随着毛化点直径、间距的增大，摩擦系数相应减小。结论激光毛化技术可对材料表面进行改形改性，能够用于优化模具表面摩擦特性。

关键词: 光纤激光毛化 , 毛化形貌 , 显微硬度 , 摩擦特性

丽文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 丽文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

东丽公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东丽公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 东丽公司

机械压缩蒸发工艺处理洗毛废水实验研究

武江津 , 安同艳 , 孙长虹

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.043

利用机械压缩蒸发工艺对洗毛废水进行浓缩实验研究,对出水水质、蒸发量、耗电量等参数进行了考察,并进行了能耗和运行费用分析.实验结果表明,采用机械压缩蒸发工艺将洗毛废水TS由29.2 g/L浓缩至342.6 g/L过程中,CODcr由42.8 g/L浓缩到463.3 g/L,出水CODcr在100～311 mg/L,吨水耗电量为43.3～75.7 kW.h/t,与四效蒸发相比,节能显著,运行费用低.机械压缩蒸发是一种很有前景的高浓度工业废水处理技术.

关键词: 机械压缩蒸发 , 洗毛废水 , 热泵

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法