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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

胡青 , 孙健 , 冯睿 , 张甦 , 于泓 , 张静娴 , , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 非法添加 , 减肥类化合物 , 食品

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量

田绍琼 , , 苗水 , 郏征伟 , 王柯 , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%~105%,相对标准偏差为0.96%~10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2~1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 , 毒杀芬 , 残留 , 人参 , 黄芪 , 中药材

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

孙健 , 李丽敏 , 胡青 , , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 银杏酸 , 银杏叶提取物 , 银杏叶片 , 银杏叶胶囊

肤石鳖齿舌主侧齿中的纳米磁铁矿Fe3O4

钱霞 , 王明 , 阮树仁 , 盛淑芳 , 孙桂芳

人工晶体学报

利用外磁场分离的方法从肤石鳖齿舌主侧齿中分离出纳米磁铁矿物质,通过采用扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、磁力显微镜及SQUID测量仪等研究了这些纳米磁铁矿在牙齿中的分布特点及晶体结构、磁学特性等物理特性.结果表明,这些纳米磁铁矿为长条片状、内部包含若干具有规则晶体结构的纳米小晶粒的磁铁矿Fe3O4,这些纳米磁铁矿晶体具有单磁畴结构,表现出良好的单轴单畴磁学特性,在牙齿中具有规则的分布特点,从而在石鳖齿舌中产生了独特的磁场分布.

关键词: 肤石鳖 , 纳米磁铁矿 , 物理特性 , 磁场

轧辊光纤激光化工艺试验

赵子强 , 张岩 , 裴悦凯 , 王潇 , 张瑞华 , 赵琳

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308

利用光纤激光化系统对轧辊进行了化试验,研究了激光化参数对化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序化工艺.研究结果表明,激光有序化工艺条件下,化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序化工艺.无序化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序化工艺已应用于实际生产.

关键词: 光纤激光 , 有序 , 无序 , 脉冲调制 , 粗糙度 , 峰值密度

涂装絮状缺陷的分析及解决

王戈 , 李杰

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.02.009

油漆或粉末涂装涂层表面的杂质缺陷是常见的涂装质量问题,其中絮状物质的影响往往容易被忽视,因为絮状物质的来源多样解决起来也难于对症,而其自身的特点决定了治理的投入较大.除对絮来源进行了分析外,还给出了相应的解决方案,对钢板工件毛刺挂带的絮提出一种解决的新思路.

关键词: 涂装 , 絮类缺陷 , 涂层

不锈钢光纤激光化及其摩擦性能

符永宏 , 王浩 , 杨烨刚 , 符昊 , 华希俊

表面技术

目的:研究光纤激光化应用于模具表面,改善其摩擦特性的可行性。方法采用单因素变化法,研究激光功率、脉宽、频率、离焦量对化形貌的影响规律,分析化区域的显微硬度,并对不同形貌的化试样和光滑试样的摩擦性能进行对比。结果匹配特定的参数,可获得火山口形貌或球冠状形貌。化区域的硬度相对基材提高显著,最大提高了近4倍。同时,在模拟冷冲压拉深模具低速重载工况的摩擦实验中,化试样的摩擦系数比光滑试样大,同时随着化点直径、间距的增大,摩擦系数相应减小。结论激光化技术可对材料表面进行改形改性,能够用于优化模具表面摩擦特性。

关键词: 光纤激光 , 化形貌 , 显微硬度 , 摩擦特性

机械压缩蒸发工艺处理洗废水实验研究

武江津 , 安同艳 , 孙长虹

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.043

利用机械压缩蒸发工艺对洗废水进行浓缩实验研究,对出水水质、蒸发量、耗电量等参数进行了考察,并进行了能耗和运行费用分析.实验结果表明,采用机械压缩蒸发工艺将洗废水TS由29.2 g/L浓缩至342.6 g/L过程中,CODcr由42.8 g/L浓缩到463.3 g/L,出水CODcr在100~311 mg/L,吨水耗电量为43.3~75.7 kW.h/t,与四效蒸发相比,节能显著,运行费用低.机械压缩蒸发是一种很有前景的高浓度工业废水处理技术.

关键词: 机械压缩蒸发 , 废水 , 热泵

电沉积铬化工艺及影响参数的研究

谭勇 , 于晓中 , 刘常升 , 孙杰

钢铁钒钛

常规的轧辊化工艺生产的化辊由于粗糙度衰减过快,使用寿命低,化冷轧辊表面形貌中凹坑多于凸起,不利于带钢对其表面粗糙度的复制.为了提高化冷轧辊的使用寿命,设计了一种在IF钢表面电沉积铬化的工艺:以脉冲电源为试验电源,以铬镀层的表面粗糙度Ra及硬度为考察对象,采用直流脉冲进行试验.试验结果表明,通过脉冲电沉积在850mA/cm2的电流密度下其Ra达到3.79μm,得到了具有一定粗糙度且结晶状态为半球状的铬镀层,实现了金属表面的化.通过脉冲电沉积工艺得到的化镀层其硬度(HV)达到1000.

关键词: 冷轧板 , 电镀铬 , 脉冲电镀 , 轧辊 ,

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