胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%~105%,相对标准偏差为0.96%~10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2~1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
孙健
,
李丽敏
,
胡青
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
银杏酸
,
银杏叶提取物
,
银杏叶片
,
银杏叶胶囊
钱霞
,
王明红
,
阮树仁
,
盛淑芳
,
孙桂芳
人工晶体学报
利用外磁场分离的方法从红条毛肤石鳖齿舌主侧齿中分离出纳米磁铁矿物质,通过采用扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、磁力显微镜及SQUID测量仪等研究了这些纳米磁铁矿在牙齿中的分布特点及晶体结构、磁学特性等物理特性.结果表明,这些纳米磁铁矿为长条片状、内部包含若干具有规则晶体结构的纳米小晶粒的磁铁矿Fe3O4,这些纳米磁铁矿晶体具有单磁畴结构,表现出良好的单轴单畴磁学特性,在牙齿中具有规则的分布特点,从而在石鳖齿舌中产生了独特的磁场分布.
关键词:
红条毛肤石鳖
,
纳米磁铁矿
,
物理特性
,
磁场
赵子强
,
张岩
,
裴悦凯
,
王潇
,
张瑞华
,
赵琳
钢铁研究学报
doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308
利用光纤激光毛化系统对轧辊进行了毛化试验,研究了激光毛化参数对毛化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序毛化工艺.研究结果表明,激光有序毛化工艺条件下,毛化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对毛化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对毛化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序毛化工艺.无序毛化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,毛化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,毛化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序毛化工艺已应用于实际生产.
关键词:
光纤激光毛化
,
有序毛化
,
无序毛化
,
脉冲调制
,
粗糙度
,
峰值密度
符永宏
,
王浩
,
杨烨刚
,
符昊
,
华希俊
表面技术
目的:研究光纤激光毛化应用于模具表面,改善其摩擦特性的可行性。方法采用单因素变化法,研究激光功率、脉宽、频率、离焦量对毛化形貌的影响规律,分析毛化区域的显微硬度,并对不同形貌的毛化试样和光滑试样的摩擦性能进行对比。结果匹配特定的参数,可获得火山口形貌或球冠状形貌。毛化区域的硬度相对基材提高显著,最大提高了近4倍。同时,在模拟冷冲压拉深模具低速重载工况的摩擦实验中,毛化试样的摩擦系数比光滑试样大,同时随着毛化点直径、间距的增大,摩擦系数相应减小。结论激光毛化技术可对材料表面进行改形改性,能够用于优化模具表面摩擦特性。
关键词:
光纤激光毛化
,
毛化形貌
,
显微硬度
,
摩擦特性
武江津
,
安同艳
,
孙长虹
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.043
利用机械压缩蒸发工艺对洗毛废水进行浓缩实验研究,对出水水质、蒸发量、耗电量等参数进行了考察,并进行了能耗和运行费用分析.实验结果表明,采用机械压缩蒸发工艺将洗毛废水TS由29.2 g/L浓缩至342.6 g/L过程中,CODcr由42.8 g/L浓缩到463.3 g/L,出水CODcr在100~311 mg/L,吨水耗电量为43.3~75.7 kW.h/t,与四效蒸发相比,节能显著,运行费用低.机械压缩蒸发是一种很有前景的高浓度工业废水处理技术.
关键词:
机械压缩蒸发
,
洗毛废水
,
热泵
谭勇
,
于晓中
,
刘常升
,
孙杰
钢铁钒钛
常规的轧辊毛化工艺生产的毛化辊由于粗糙度衰减过快,使用寿命低,毛化冷轧辊表面形貌中凹坑多于凸起,不利于带钢对其表面粗糙度的复制.为了提高毛化冷轧辊的使用寿命,设计了一种在IF钢表面电沉积铬毛化的工艺:以脉冲电源为试验电源,以铬镀层的表面粗糙度Ra及硬度为考察对象,采用直流脉冲进行试验.试验结果表明,通过脉冲电沉积在850mA/cm2的电流密度下其Ra达到3.79μm,得到了具有一定粗糙度且结晶状态为半球状的铬镀层,实现了金属表面的毛化.通过脉冲电沉积工艺得到的毛化镀层其硬度(HV)达到1000.
关键词:
冷轧板
,
电镀铬
,
脉冲电镀
,
轧辊
,
毛化