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在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),制备了手性固定相(CSP).用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件,利用色谱峰面积测定了3种SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度.结果表明,在CDMPC-CSP上用高效液相色谱法(HPLC)测定SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 对映体 , 光学纯度

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

潘灿平 , 王丽敏 , 孔祥雨 , 江树人 , 钱传范

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.019

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法.用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1 mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10 mm i.d.×200 mm, SX-3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线.采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3 mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77.8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0.10%～16.6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求.

关键词: 凝胶色谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 净化

涂敷型淀粉类液相色谱手性固定相对丙烯菊醇对映体的拆分

周志强 , 王鹏 , 江树人 , 王敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.010

合成了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂于氨基丙烷化硅胶上制得高效液相色谱手性固定相,并利用该固定相对外消旋丙烯菊醇对映体进行了拆分.考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 丙烯菊醇 , 手性拆分

纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分

王鹏 , 江树人 , 邱静 , 杨晓玲 , 周志强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.023

关键词: 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性拆分 , 戊唑醇

淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分

王鹏 , 王玉红 , 冯楠 , 刘东晖 , 江树人 , 周志强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.022

对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯),流动相为正己烷,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm. 使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98. 利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为+/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/+,并在220～420 nm之间测定了对映体的圆二色谱.

关键词: 马拉硫磷 , 氟虫腈 , 手性拆分 , 直链淀粉-三((S)-苯基乙基氨基甲酸酯)

反式氯氰菊酯对映异构体的分离

王鹏 , 江树人 , 周志强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.024

关键词: 反式氯氰菊酯 , 拆分 , 手性固定相

皮江法物料导热系数测定

傅大学 , 张伟 , 王耀武 , 彭建平 , 狄越忠 , 陶绍虎 , 冯乃祥

材料与冶金学报

采用稳态平板法测定了皮江法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3％ CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3％ CaF2、还原率为78％的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.

关键词: 导热系数 , 平板法 , 还原 , 皮江法