楼正云
,
陈宗懋
,
罗逢健
,
汤富彬
,
刘光明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.009
建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法.茶叶样品用乙腈一次件提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3:1)洗脱剂淋洗.气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农约经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3:1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测.采用外标法定量.添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%.方法的检出限为0.002 5～0.10 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱法
,
农药
,
多残留检测
,
茶叶
王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
丁明
,
钟冬莲
,
汤富彬
,
方伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10005
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法.样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用Atlantis T3色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.990 0～0.999 4)；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0％～102.6％；相对标准偏差为3.2％ ～11.0％;7种农药的检出限为0.02 ～0.5 μg/kg,定量限为0.08 ～ 1.5 μμg/kg.该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
竹笋
倪张林
,
汤富彬
,
屈明华
,
莫润宏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09047
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定.
关键词:
微波灰化
,
液相色谱-电感耦合等离子体质谱
,
三价铬
,
六价铬
,
干食用菌
鲁辰桂
,
段利敏
,
杨贺润
,
胡荣江
,
张金霞
,
李祖玉
,
张秀林
原子核物理评论
利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar＋CO2混合气体中第一汤逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。
关键词:
第一汤逊系数
,
MICROMEGAS探测器
,
气体探测器
秦昆明
,
方前波
,
蔡皓
,
李伟东
,
蔡宝昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009
研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
百合知母汤
周灵燕
,
张朝晖
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.004
拖布卡-播卡金矿为一世界级大型金矿,位于云南省昆明市东川区.经野外采集及室内鉴定,发现其上分布着3科(丛藓科、真藓科和金发藓科)10属(对齿藓属、扭口藓属、真藓属、短月藓属等)19种苔藓植物.经与气候条件相似的东川汤丹大型铜矿上分布的苔藓植物比较发现:共同种有5种,种类相似性较小,种的相似性系数为24%;拖布卡-播卡金矿种类丰富度小于汤丹铜矿;生活型较为单调,几乎都是矮丛集型;区系成分以世界广布种为主.可见,同样的气候条件下含不同重金属基质对于苔藓植物具有不同的选择性.拖布卡-播卡金矿上剑叶对齿藓Didymodon rufidulus Broth.、云南墙藓Tortul(a) yunnanensis Chen和东亚小金发藓Pogonatum inflexum Lac.分布较为广泛,可作为进一步研究生物探矿的材料.
关键词:
苔藓植物
,
含矿基质
,
生物探矿
,
植物地球化学
,
拖布卡-播卡金矿
,
汤丹铜矿
顾伟钢
,
张进杰
,
辛梅
,
姚燕佳
,
纪蓉
,
吕兵兵
,
陈健初
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ～ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99；17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5％ ～ 101.0％.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.
关键词:
反相高效液相色谱
,
柱前衍生
,
游离氨基酸
,
猪肉
,
汤汁
魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
