汤桦
,
雷根虎
,
李鹏
,
孔祥虹
,
何学文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
顶空气相色谱法
,
秦龙苦素
,
溶剂残留
王冠男
,
汤桦
,
陈大舟
,
冯洁
,
李蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10018
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法.实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响.优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析.5种合成麝香在0.05 ～ 1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g.空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00 μg/g)的回收率为82.0％ ～ 103.3％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.4％.本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
合成麝香
,
香水
李蕾
,
张立
,
陈大舟
,
汤桦
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01133
以层状镁铝水滑石[Mg0.66 Al0.34(OH)2](CO3)0.17·0.67H2O为主体,通过离子交换法,分别将乙基橙(EO-)和4-氨基偶氮苯基-4-磺酸阴离子(4A-)插入到层状镁铝水滑石层间和吸附在镁铝水滑石表面.插层产物及表面吸附产物分别采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特征.并用GO3w软件包中ab initio分子轨道法(HF/6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布,认为客体阴离子以单层形式垂直排布于层板之间.结果表明,客体进入层间后,由于客体与丰体的相互作用,在限域窄间内客体微环境的改变造成荧光发射强度发生改变,与纯客体相比EO插层产物的荧光强度提高,而4A插层产物的荧光发射强度却大大减弱,EO与4A的吸附产物荧光发射强度均降低,说明通过主体与客体或客体与客体的相互作用町以改变客体的光物理性质.
关键词:
水滑石
,
插层
,
乙基橙
,
4-氨基偶氮苯基-4-磺酸盐
,
光物理性质
高远
,
许泓瑜
,
陆震鸣
,
许正宏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.002
建立了采用高效液相色谱(HPLC)定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法.色谱条件:以C_(18)柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇(0-10 min,体积比为10∶90;10-40 min,体积比为3∶97),流速为1.4 mL/min,检测波长为202 nm,整个分析在40 min内完成.结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率.甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%(n=5),在0.4～4.8 μg范围内有很好的线性关系.白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05% ～100.72%,99.31% ～101.04%,97.52% ～101.63%,96.61% ～100.08%,96.21% ～100.76% 和100.04% ～100.51% .本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物.
关键词:
高效液相色谱
,
甾类化合物
,
子实体
,
菌丝体
,
桦褐孔菌
鲁辰桂
,
段利敏
,
杨贺润
,
胡荣江
,
张金霞
,
李祖玉
,
张秀林
原子核物理评论
利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar＋CO2混合气体中第一汤逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。
关键词:
第一汤逊系数
,
MICROMEGAS探测器
,
气体探测器
秦昆明
,
方前波
,
蔡皓
,
李伟东
,
蔡宝昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009
研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
百合知母汤
周灵燕
,
张朝晖
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.004
拖布卡-播卡金矿为一世界级大型金矿,位于云南省昆明市东川区.经野外采集及室内鉴定,发现其上分布着3科(丛藓科、真藓科和金发藓科)10属(对齿藓属、扭口藓属、真藓属、短月藓属等)19种苔藓植物.经与气候条件相似的东川汤丹大型铜矿上分布的苔藓植物比较发现:共同种有5种,种类相似性较小,种的相似性系数为24%;拖布卡-播卡金矿种类丰富度小于汤丹铜矿;生活型较为单调,几乎都是矮丛集型;区系成分以世界广布种为主.可见,同样的气候条件下含不同重金属基质对于苔藓植物具有不同的选择性.拖布卡-播卡金矿上剑叶对齿藓Didymodon rufidulus Broth.、云南墙藓Tortul(a) yunnanensis Chen和东亚小金发藓Pogonatum inflexum Lac.分布较为广泛,可作为进一步研究生物探矿的材料.
关键词:
苔藓植物
,
含矿基质
,
生物探矿
,
植物地球化学
,
拖布卡-播卡金矿
,
汤丹铜矿
顾伟钢
,
张进杰
,
辛梅
,
姚燕佳
,
纪蓉
,
吕兵兵
,
陈健初
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ～ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99；17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5％ ～ 101.0％.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.
关键词:
反相高效液相色谱
,
柱前衍生
,
游离氨基酸
,
猪肉
,
汤汁
魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
