陈跃
,
王金花
,
卢晓宇
,
汪万春
,
黄梅
,
徐超一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.014
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法.样品经甲醇-水(体积比为1:1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定.8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997).添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.000 5～0.002 mg/kg.该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
种衣剂
,
农产品
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
王艳敏
,
吴迪
,
赵宪明
,
周剑华
钢铁研究学报
对重轨万能轧制法中,使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究,对两者轧制高精度重轨进行了实验对比.并借助有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA,对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟,验证了全万能成品孔型的可行性.结果表明,轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔.
关键词:
高精度重轨
,
高精度轧制
,
万能轧制
,
成品孔型
王艳敏
,
吴迪
,
赵宪明
,
周剑华
钢铁研究学报
对重轨万能轧制法中，使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究，对两者轧制高精度重轨进行了实验对比。并借助有限元分析软件ANSYS/LSDYNA，对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟，验证了全万能成品孔型的可行性。结果表明，轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔。
关键词:
高精度重轨;高精度轧制;万能轧制;成品孔型
项英华
,
王铁钢
钢铁
就鞍钢三炼钢连铸机使用后,扇形段万向轴出现的问题,提出了几种相应的改进措施,做出了安全自保护提高计算.经现场采用后,仅在1台连铸机上使用就可创年效益百余万元,大大缩短了更换扇形段作业时间,降低了劳动强度,增加了安全自保护功能,使用效果良好,取得了良好的效益.
关键词:
连铸机
,
扇形段
,
万向轴
,
自保护
王代文
,
邓勇
,
冯伟
,
薛艳
中国冶金
对不同立辊直径与来料形状条件下的钢轨万能轧制法万能机架出钢弯曲仿真分析,找出了立辊直径、来料形状对万能机架出钢弯曲的影响规律,为指导生产实践提供了依据.
关键词:
钢轨
,
万能法
,
立辊
,
弯曲
