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溶胶-凝胶制备SnO2/TiO2复合材料及其性能研究

冬梅 , 吴玉程 , 吕珺 , 徐光青 , 刘君武 , 汤文明 , 郑治祥

功能材料

采用溶胶-凝胶工艺制备了SnO2/TiO2复合光催化剂.以钛酸丁脂(Ti(C4H9O)4)为前驱体,冰醋酸为螯合剂,通过水解缩聚反应制备纳米TiO2,掺杂不同比例(n(SnO2)/n(TiO2)分别为1%、2.5%、5%)的SnO2对纳米TiO2进行改性,并对1%掺杂的粉体样品进行了不同温度(350~550℃)的焙烧处理.采用浸渍提拉法制备了1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2膜.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及光吸收等手段,研究了不同掺杂量、热处理温度及光照时间对TiO2相变和光催化活性的影响.研究结果表明,350℃焙烧时,1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的粉体样品出现了合适比例的锐钛矿型和金红石型的混晶结构,具有较高的光催化效率,可达96.55%.而1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2光催化膜晶粒尺寸在20~30nm左右,光催化效率为79.6%,低于相同掺杂含量的纳米SnO2/TiO2掺杂光催化剂粉体.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SnO2掺杂 , 浸渍提拉法 , 复合SnO2/TiO2 , 光催化

溅射功率对射频磁控溅射Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜性能的影响

冬梅 , 周海波 , 朱晓勇 , 吕珺 , 徐光青 , 吴玉程 , 郑治祥

金属功能材料

用射频磁控溅射技术,在纯氩气氛中不同溅射功率(120W~210W)下于玻璃衬底上制备了Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱仪和四探针测试仪等对所制备的薄膜进行了晶体结构、光学和电学性能分析.结果表明,纯氩气氛中不同溅射功率下玻璃衬底上原位沉积的ZAO薄膜具有明显的c轴择优取向性,它没有改变ZnO的六角纤锌矿结构;ZAO薄膜的可见光区平均透光率不强烈依赖于溅射功率,为75%左右;原位沉积ZAO薄膜的电阻率达到102Ω·cm数量级范围,随溅射功率由120 W增大到210 W时,薄膜电阻率从132.67 Ω·cm降低到21.08 Ω·cm.

关键词: ZAO薄膜 , RF磁控溅射 , 结构性能 , 可见光透过率 , 电阻率

纯Ar气氛中退火对Al掺杂ZnO薄膜性能的影响

冬梅 , 吕珺 , 徐光青 , 吴玉程 , 郑治祥

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.04.011

用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对薄膜在纯氩气中进行了400~600℃的退火处理.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,纯氩气中退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率2.59Ωcm,可见光区透过率约70%.500℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力达到最小,接近于松弛状态;薄膜可见光区平均透过率从70%提高到80%左右;而薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ωcm降低到1.13Ωcm.

关键词: Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜 , 退火处理 , 结晶性能 , 透光率 , 电阻率

纳米凹凸棒石的化学镀镍

冬梅 , 张学斌 , 刘丽华 , 王峰 , 徐康

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.08.014

以天然凹凸棒石矿物为原料,分散提纯获得纳米纤维凹凸棒石,并利用化学镀镍技术对纳米凹凸棒石进行改性.采用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析研究预处理工艺对纳米凹凸棒石化学镀镍的影响.结果表明:通过镀前预处理以增加凹凸棒石表面的活化点,能够在凹凸棒石表面实现化学镀镍,但由于纳米凹凸棒石长径比较大,反应活性低,要在凹凸棒石表面得到完整的均匀分布的镀镍层,还须对镀前预处理方式(特别是粗化、活化)和化学镀镍工艺参数进行进一步的优化.

关键词: 纳米凹凸棒 , 化学镀 ,

射频磁控溅射Al掺杂ZnO薄膜的退火性质分析

冬梅 , 吕珺 , 徐光青 , 吴玉程 , 郑治祥

金属功能材料

采用射频磁控溅射技术制备了高度择优取向的Al掺杂ZnO(ZAO)薄膜,并对所制备的薄膜在纯氩气氛中进行了400℃、1h和2h的退火处理,将前者再于空气中相同温度下退火1h.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱仪和四探针测试仪等对退火前后薄膜进行了表征和光学、电学性能研究.研究表明,退火处理对ZAO薄膜的晶体、光学和电学性能有影响.原位沉积的薄膜电阻率为2.59Ω·cm,可见光区透过率约70%.400℃纯Ar气氛中退火1h后,ZAO薄膜的平均晶粒有所长大,薄膜内应力有所减小;薄膜可见光区平均透过率从70%提高到将近80%;薄膜的电阻率变化不明显,从2.59Ω·cm降低到1.37Ω·cm.400℃纯Ar气氛中退火2h后,薄膜的可见光区透过率和电阻率分别为75%和14.7Ω·cm.400℃纯氩气氛中退火1h再经过空气中退火1h后,薄膜的可见光区透过率和电阻率分别为80%左右和0.69Ω·cm.

关键词: ZAO薄膜 , 退火处理 , 结晶性能 , 透光率 , 电阻率

退火处理对不同RF功率下制备ZnO薄膜的结晶性能的影响

吕珺 , 冬梅 , 陈长奇 , 吴玉程 , 郑治祥

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.03.006

采用RF磁控溅射法,在不同溅射功率下在玻璃衬底上制备了ZnO薄膜,并对所制备的ZnO薄膜在空气气氛中进行了不同温度(350-600℃)的退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了退火对不同溅射功率条件下制备的ZnO薄膜晶体性能和应力状态的影响.研究表明,在衬底没有预热的情况下,较低功率(190W)下制备的ZnO薄膜,当退火温度为500℃时,能获得单一c轴择优取向和最小半高宽,张应力在350℃退火时最小;较高功率(270W)下,薄膜最佳c轴取向和晶粒度在600℃退火温度获得,张应力最小的退火温度在350-500℃之间.当衬底预热至300℃时,退火处理对两种功率下制备的薄膜的结晶性能和应力的影响基本一致.

关键词: ZnO薄膜 , RF磁控溅射 , 溅射功率 , 退火处理 , 结晶性能 , 应力

掺杂浓度对Al-F共掺杂ZnO透明导电薄膜性能的影响

吕珺 , 周丽萍 , 冬梅 , 吴玉程 , 郑治祥

材料热处理学报

通过溶胶-凝胶法制备了不同Al-F掺杂浓度的ZnO薄膜,研究了薄膜的晶体结构、表面形貌、电阻率和透光性随着掺杂浓度的变化情况.结果表明:制备的ZnO:F:Al薄膜具有高度的C轴择优取向性,薄膜表面平整、晶粒均匀致密.当Al3+和F-的掺杂浓度皆为0.75at%时,薄膜的平均品粒尺寸最大为43.8nm;导电性能最好,电阻率可低至1.02×10-2Ω·cm;在可见光范围内薄膜的平均透过率超过90%,吸收边出现明显的蓝移现象.

关键词: ZnO薄膜 , 溶胶-凝胶 , Al-F共掺杂 , 掺杂浓度 , 光电性能

癸酸钕顺丁橡胶扩试胶样的性能

张新惠 , 李柏林 , 蔡洪光 , 冬梅 , 张学全

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.010

研究了癸酸钕催化聚合顺丁橡胶的扩试胶样的性能. 结果表明,改变聚合条件不仅导致聚合物分子链结构变化,降低分子量及其分子量分布,而且也会影响生胶和硫化胶的性能. 此批胶样拉伸强度虽不高,但耐磨、生热、抗湿滑等动态性能良好.

关键词: 癸酸钕 , 顺丁橡胶 , 硫化胶 , 物理机械性能

Al2O3修饰3D-SiC/Al复合材料的制备与性能

张大川 , 冬梅 , 郑治祥 , 吴玉程

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.05.039

用Al2O3作为界面修饰剂,通过反应烧结,在SiC颗粒之间形成莫来石界面,制备SiC预制件,采用无压熔渗法制备3D-SiC/Al互穿式连续结构复合材料.基于正交实验研究了Al2O3添加量、预制件烧结时间、熔渗温度和熔渗时间对3D-SiC/Al复合材料抗弯强度和热导率的影响.实验结果表明,Al2O3添加量对复合材料抗弯强度和热导率影响显著,复合材料获得最大抗弯强度344 MPa和热导率165 W/(m·K)的制备工艺为:氧化铝添加量2.0%(原子分数),预制件烧结时间2 h,熔渗温度950 ℃,熔渗时间1 h.

关键词: 抗弯强度 , 无压熔渗 , 互穿式连续结构碳化硅铝复合材料 , 氧化铝修饰

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