汪应灵
,
谢友海
,
薛载坤
,
刘国光
人工晶体学报
以Zn( NO3)3·6H2O、Ce( NO3)3·6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法制备纯ZnO和Ce/ZnO纳米晶,利用XRD、TEM、BET、UV-Vis漫反射进行表征.以染料罗丹明B为目标降解物考察了样品的光催化活性.结果表明:产物粒子形状基本为球形,结晶良好,属六方晶系结构.相比纯ZnO,Ce/ZnO对光具有更高的吸收利用率,在紫外和可见光下对罗丹明B的降解能力均有明显提高；随Ce掺杂量的增加,样品的粒径减小,比表面积增大,罗丹明B的降解率相应增大,在紫外和可见光下降解率分别可达98.6％、78.3％,其原因在于Ce掺杂有利于在ZnO纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离.
关键词:
ZnO纳米晶
,
Ce掺杂
,
凝胶模板燃烧法
,
光催化活性
汪应灵
,
谢友海
,
袁建梅
,
周庆祥
,
刘国光
影像科学与光化学
采用改进的Sol-gel方法,制备了单分散椭球形微孔结构的掺B纳米TiO2光催化剂,并用TG-DTA、XRD、XPS、UV-Vis、TEM、BET等手段进行表征.以难生化降解的染料罗丹明B为目标降解物,采用HPLC检测,通过不同光照时间下染料降解率考察了产物的光催化活性.结果表明,改进的Sol-gel法制得的光催化剂具有明显的孔结构,而且比表面积大、孔径分布窄、粒径小、分散性好;适量B的掺杂能够有效促进TiO2纳米粒子的光催化活性.最佳催化剂制备条件:B掺杂的摩尔分数为20%、450 ℃煅烧2 h,此时所制得的B-TiO2光催化剂活性比纯TiO2有显著提高.
关键词:
TiO2
,
硼
,
掺杂
,
溶胶-凝胶法
,
光催化活性
汪应灵
,
谢友海
,
刘国光
,
周建国
,
周庆祥
影像科学与光化学
以明胶为反应介质,采用凝胶网格控制合成法制备了单分散球形纳米ZnO光催化剂.利用TG-DTA、XRD、TEM、BET、UV-Vis、HPLC等测试手段对制备过程、样品的结构和性能进行了研究,探讨了明胶浓度、煅烧温度对产物粒径和光催化活性的影响.结果表明:利用凝胶网格控制合成法不仅能够控制纳米微粒的形状和大小,而且可防止沉淀物相互聚集和团聚.以染料罗丹明B溶液为目标降解物,1 h的降解率为99.9%,最佳光催化剂的合成条件:13%明胶浓度、350 ℃煅烧2 h.
关键词:
纳米ZnO
,
凝胶网格控制合成法
,
光催化活性
,
罗丹明B
汪应灵
,
谢友海
,
袁建梅
,
周庆祥
,
刘国光
人工晶体学报
以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.
关键词:
凝胶模板燃烧法
,
MgAl2O4纳米晶
杜锦阁
,
汪应灵
,
袁建梅
人工晶体学报
以Ni2+/TiO2粉体和NaOH为原料,采用水热法制备了Ni2 +/TiO2纳米管,通过XRD、UV-Vis、SEM等技术对Ni2+-TiO2纳米管的结构、形貌等进行表征,并以罗丹明B为目标降解物,对样品光催化活性进行评价.结果表明:煅烧前,样品主要以钛酸盐的形式存在,有很好的管状结构,管壁较薄,管径为50 ～ 100 nm,管长约为12μm,长径比较大.UV-Vis谱显示约为在284 nm处有一个较弱的吸收峰；500℃煅烧后,钛酸盐的衍射峰强度明显降低,TiO2衍射峰强度增强,纳米管出现坍塌、断裂,锐钛矿相显著,对光的吸收范围也拓展到可见光区,且煅烧后样品的光催化活性显著提高,60 min降解率可达95％.
关键词:
水热法
,
TiO2纳米管
,
Ni2+掺杂
,
光催化
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
