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二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶制备碳化硅晶须

李轩科 , 刘朗 , , 吴东

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.05.005

以炭质水性中间相和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,由溶胶-凝胶法分别制得二元干凝胶和气凝胶前驱体.在氩气气氛中,通过碳热还原分别合成了直径在纳米级的SiC晶须.利用红外光谱,X-射线衍射和透射电子显微镜对合成的β-SiC晶须进行了表征,结果表明,SiC晶须的生长过程为"VS"机理,合成温度和前驱体制备工艺对SiC晶须的性质有较大的影响.

关键词: 溶胶-凝胶 , 二元干凝胶 , 二元气凝胶 , 碳化硅 , 晶须

沸石分子筛催化剂上萘的择形异丙基化反应性能

张铭金 , 陈诵英 , , 孙予罕 , 吴东

催化学报

研究了HY, Hβ, HM和HZSM-5沸石分子筛对萘择形异丙基化反应的催化性能. 结果发现,这些沸石分子筛的活性顺序为HY>Hβ>HM>HZSM-5, 对2,6-二异丙基萘的选择性顺序为HM>Hβ>HY. 除沸石分子筛的酸量与酸分布外,其孔道结构与大小是影响萘异丙基化反应的主要因素. 脱铝能选择性地降低沸石外表面的酸性,且对沸石的催化性能有较大影响. 常压水蒸气脱铝结合强酸再处理有利于催化剂催化性能的提高. 提高反应温度有利于萘的转化,但温度过高会引发许多副反应,适宜的反应温度约为523 K. 反应时间对产物分布的影响不明显. 异丙醇/萘摩尔比应小于2.

关键词: 沸石分子筛 , 水蒸气处理 , 择形催化 , , 异丙基化 , 二异丙基萘

溶胶-凝胶法制超细炭的拉曼光谱和XRD研究

李轩科 , 刘朗 , , 吴东

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.03.011

采用不同的原料,利用溶胶-凝胶超临界流体干燥法制得了超细炭原粉.将超细炭原粉在氩气气氛中于1 100 ℃和2 600 ℃分别进行炭化和石墨化处理得到超细炭粉.利用XRD和拉曼光谱对超细炭粉进行了表征.研究结果表明,原料性能对超细炭结构有较大的影响.

关键词: X-射线衍射 , 拉曼光谱 , 超细炭

溶胶-凝胶法制备二元炭质-TiO2气凝胶前驱体

李轩科 , 刘朗 , , 刘静

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.02.014

以炭质水性中间相和四氯化钛为原料,分别制取了炭质溶胶-凝胶和钛溶胶-凝胶,然后将二者充分搅拌混合后,再进行超临界干燥制得了二元炭质/二氧化钛气凝胶粉末前驱体.利用FT-IR,XRD和TEM技术对二元炭质/氧化钛粉末进行了表征.研究结果表明,二元炭质/氧化钛粉末具有小于10 nm的颗粒尺寸,炭和氧化钛混合均匀且具有较高的比表面和疏松的表观结构.

关键词: 二元炭质/二氧化钛气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 超临界干燥

煤焦油萘择形异丙基化产物组成的气相色谱/质谱分析

张铭金 , 彭汉斌 , , 孙予罕 , 陈诵英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.011

采用毛细管气相色谱/质谱(CGC/MS)联用技术,经计算机质谱库检索并结合人工谱图解析,研究了在不同沸石分子筛催化剂上煤焦油萘择形异丙基化产物的组成.研究结果表明 ,煤焦油萘异丙基化产物主要由一取代萘、二取代萘以及少量三取代萘组成;除HZSM-5活性较低以外,其它催化剂均有较高的反应活性,其中HY和Hβ反应活性最高,萘转化率分别达75.15%和55.96%,但β位产物的选择性较差;ZM类催化剂既有一定的活性,又有较高的β选择性,是萘择形异丙基化反应理想的备选催化剂.

关键词: 毛细管气相色谱/质谱 , 煤焦油萘 , 择形异丙基化 , 沸石分子筛

毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱分析高温煤焦油中的重油馏分

张铭金 , , 陈诵英 , 孙予罕

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.013

在原有工作基础上,采用毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱-色谱保留指数(GC/FTIR- RI)联合解析技术,研究了高温煤焦油重油馏分的化学组成.分别从重油馏分F7(300~3 30 ℃)和F8(330~360 ℃)中分离并鉴定出70和61种化合物,了解到不同配煤工艺对煤焦油组成与性能的影响,从而获得了一些有意义的结果,为煤焦油的集中加工和新产品开发提供了重要依据.

关键词: 毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱 , 保留指数 , 高温煤焦油 , 重油馏分

二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶前驱体的制备

李轩科 , 刘朗 , 刘秀然 , 余高奇 , , 吴东

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.01.022

以正硅酸乙酯和炭质水性中间相为原料,分别制得了炭质醇溶胶和硅醇溶胶,将二者进行混合后再利用常压干燥法和超临界流体干燥法分别制备了二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶粉末. 并采用氮吸附、FT-IR、TEM 和XRD等测试手段对所制得的干凝胶和气凝胶粉末的BET表面积、表面形貌、结构和组成进行了表征. 结果表明二元干凝胶由几乎球形的、团聚的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成, 其颗粒尺寸为80220nm. 而二元气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,并且由球形的、分散性较好的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成,其颗粒尺寸为1060nm.

关键词: 二元气凝胶 , 干凝胶 , 超细粒子 , 制备

由炭质溶胶-凝胶制备超细炭的研究

李轩科 , 刘朗 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.03.009

以石油生焦为原料,分别以硫酸与硝酸的混合物以及硫酸和双氧水的混合物为氧化剂,分别制得了水性中间相.将水性中间相溶解于乙二醇中制成炭质溶胶-凝胶,再经超临界干燥制得超细炭原粉.在氮气的保护下,超细炭原粉于550 ℃~1 200 ℃的温度下进行热处理.并利用FT-IR,TG,X-射线衍射和TEM等测试技术对超细炭原粉及其热处理产物进行了表征.

关键词: 炭质溶胶-凝胶 , 超临界干燥 , 超细炭粉

原料以及制备条件对水性中间相产率和性能的影响

李轩科 , 刘朗 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.01.012

以煤沥青和石油生焦为原料,以浓硝酸和浓硫酸混合物为氧化剂,对炭质原料性能与水性中间相的产率之间的关系以及工艺条件对水性中间相产率的影响进行了研究.利用FT-IR光谱对不同工艺下制得的水性中间相进行了表征.结果表明原料和工艺条件对水性中间相的性能有较大影响.

关键词: 水性中间相 , 产率

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

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