龙珍
,
金燕
,
刘晓达
,
郭志谋
,
沈爱金
,
胡兴娟
,
吴宁鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03031
抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE?Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3?06％）和日间重复性（ RSD≤5?38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0?07～2?28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0?04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。
关键词:
亲水作用色谱
,
电雾式检测
,
抗病毒药物
,
定量分析
闫竞宇
,
郭志谋
,
丁俊杰
,
沈爱金
,
王纪霞
,
金高娃
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032
目前，万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法，该法分离万古霉素及其杂质时，存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱（ HILIC）对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性，本文选取万古霉素及其常见杂质为对象，考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件，对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相，以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件，实现了万古霉素及主要杂质的分离，为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。
关键词:
亲水作用色谱
,
万古霉素
,
糖肽类抗生素
,
杂质分析
魏杰
,
郭志谋
,
沈爱金
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00687
应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法.样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析.色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析.结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.999 9.在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%,RSD为1.5%～6.7%.本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉).整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法.
关键词:
QuEChERS方法
,
弱阳离子交换色谱
,
快速分析
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
徐雪峰
,
沈爱金
,
郭志谋
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11029
基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相.元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面.以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为.黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性.应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8％、50.8％、50.8％.对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离.Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力.
关键词:
β-环糊精固定相
,
巯基-烯点击化学法
,
黄酮苷类化合物
,
正交性
董雪芳
,
蔡晓明
,
沈爱金
,
魏杰
,
郭志谋
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12009
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注.混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式.两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野.混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计.混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析.该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展.
关键词:
高效液相色谱
,
混合模式色谱
,
色谱填料
,
亲水作用/离子交换混合模式色谱
,
反相/亲水作用混合模式色谱
,
反相/离子交换混合模式色谱
姜舸
,
沈爱金
,
郭志谋
,
李秀玲
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05011
糖类化合物因其极性强，在反相色谱模式下保留较弱，因此常用亲水作用色谱（ HILIC）对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象，系统评价了其在Click TE?Cys亲水色谱柱上的保留行为，分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明：9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE?Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加，糖类化合物的保留增强；随着盐浓度的增加，除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替?吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为，采用保留方程ln k＝a＋bln CB＋cCB 描述HILIC的保留规律，对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE?Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。
关键词:
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
Click TE-Cys色谱柱
,
保留行为
,
糖类化合物
谢新泉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005
沈家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°～80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.
关键词:
金矿
,
围岩蚀变
,
金矿化
,
含矿岩系
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
高洁
,
杨富尧
,
马光
,
程灵
,
陈新
,
孔晓峰
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023
阐述了基于传统爱泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.
关键词:
磁特性测量
,
电工钢片
,
直流偏磁
,
爱泼斯坦方圈
