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为研究次声频脉动流中圆柱体对流换热的特性,搭建了脉动流强化传热实验台架,研究了不同脉动频率(f=6～20 Hz)的脉动流横掠圆柱体的对流换热问题,脉动波的有效压力振幅prms固定为22 Pa.结果表明;低频小振幅的脉动流横掠热圆柱体时,对流换热相对努塞尔数随着频率的降低线性增大,最大值可达4.0以上;辐射热流率占总热流率的比例随着频率的降低而呈指数下降.

关键词: 对流传热 , 脉动流 , 次声频 , 圆柱体

高效薄层色谱法检测尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮

吴玉红 , 谭家镒 , 夏勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021

报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.

关键词: 薄层色谱法 , 氟硝西泮 , 7-氨基氟硝西泮 , 尿 , 荧光胺

气相色谱-氮磷检测法检测尿中劳拉西泮

姜兆林 , 谭家镒 , 姚丽娟 , 邢丽梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.015

报道了尿中劳拉西泮的气相色谱-氮磷检测器的检测方法。检测时以2-羟乙基氟西泮为内标，用β-葡萄糖醛酸苷酶水解后于碱性条件下用乙醚萃取，将萃取液浓缩后进行检测。劳拉西泮的萃取率（mean±SD）为(83.4±3.1)% ，检出限为5 μg/L。萃取物用N，O-双(三甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行三甲基硅烷(TMS)衍生物检测。

关键词: 气相色谱法 , 劳拉西泮 , 尿

高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

丁国生 , 丛润滋 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.013

首次使用Kromasil CHI-TBB手性柱在正相条件下直接拆分了泮托拉唑钠对映异构体,考察了流动相组成、酸碱调节剂用量以及流速对对映体分离的影响.优化后的分析条件为:流动相组成为正己烷-异丙醇-乙酸(体积比为95∶5∶0.1)混合溶液,流速2.0 mL/min,柱温25 ℃.所建立的方法具有柱效高、简便快捷及重复性好等优点.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 泮托拉唑钠对映体 , 手性分离

三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

朱昱 , 谭家镒 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003

建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.

关键词: 气相色谱/质谱 , 三甲基硅烷衍生化 , 7-氨基硝西泮 , 尿

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

丁国生 , 唐安娜 , 王俊德 , 丛润滋 , 包建民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.012

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相--替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法.考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响.研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离.采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35:65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 手性固定相 , 手性分离 , 替考拉宁 , 泮托拉唑钠

胶束液相色谱法同时测定血浆中的苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮

施介华 , 彭丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959

采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5～50 mg/L、0.25～5.0 mg/L 和0.05～5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ～102.9% ,94.00% ～98.20%和96.30% ～98.70% .

关键词: 胶束液相色谱 , 苯巴比妥 , 艾司唑仑 , 氯硝西泮 , 血浆