黄小雅
,
钟园
,
黄忠平
,
金晨
,
王丽丽
,
潘再法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10024
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法.分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响.最终采用Waters SymmetryC 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm.在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20 ～ 200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7％;平均回收率在86.79％ ～ 112.00％之间,RSD小于9％(n=5).该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
有效成分
,
尿液
,
复方α-酮酸片
蒋健
,
杨君
,
黄芳芳
,
许式强
,
王晓晴
,
郑晓
,
潘再法
,
王丽丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00549
采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素.结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图.与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析.采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱.利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10％～30％其他种类烟用香精香料的样品.FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析.
关键词:
闪蒸-气相色谱法
,
系统聚类分析
,
指纹图谱
,
烟用香精香料
王丽丽
,
贾以律
,
潘再法
,
徐红星
,
郑许松
,
吕仲贤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016
采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8～2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.
关键词:
气相色谱
,
在线甲基衍生化
,
四甲基氢氧化铵
,
银杏酸
,
烷基酚
,
银杏叶
王丽丽
,
王聪
,
潘再法
,
孙法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.017
采用裂解气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测定了10种不同产地的铁皮石斛并结合系统聚类分析法比较了这些铁皮石斛的指纹图谱,采用释放气体分析法考察了裂解温度对指纹图潜的影响.结果表明,0.4 mg样品在450℃下可瞬间裂解,10种样品的指纹图谱具有相似性,且重现性好;采用系统聚类分析能区别不同产地的样品.本法快速、简便、准确,不失为药材质量控制的良好方法.
关键词:
裂解气相色谱/质谱法
,
系统聚类分析法
,
指纹图谱
,
铁皮石斛
金艳苹
,
潘再法
,
周汉君
,
王利君
,
邹奉元
高分子材料科学与工程
将有机硅季铵盐(TSA)与纳米TiO2结合作为一种全新的复合抗菌整理剂.探讨了整理剂缓冲溶液的pH和TiO2用量与织物上抗菌剂加载量的关系;采用FT-IR、XRD和SEM等方法表征了抗菌整理后棉织物表面TSA和纳米TiO2的存在及织物纤维的形貌变化.分别利用浊度法和振荡烧瓶法测定了不同整理条件下所得棉织物的抗菌性能,并以此来筛选整理工艺条件.结果表明,当缓冲液pH=7.0,TiO2用量为0.1250 g,所得抗菌织物上TiO2和TSA已均匀分散在棉织物表面,其加载量为3.56％;此时抗菌性能最强,和商品化抗菌整理剂整理的棉织物的抗菌效果相当,对大肠杆菌的抑菌率达到99％以上.
关键词:
纳米TiO2
,
有机硅季铵盐
,
复合抗菌剂
,
抗菌整理
,
抗菌性能
朱澄静
,
徐娟
,
张月欢
,
王丽丽
,
刘爽
,
潘再法
中国稀土学报
采用水热法制备了Eu3+掺杂SrMgB6O11纳米发光材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和荧光光谱对SrMgB6O11:Eu3+样品进行表征.结果表明:采用水热法可以成功地合成粒度均匀、结晶完好的SrMgB6O11:Eu3+纳米发光粉.深入研究了反应温度和pH值对SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的晶体结构及形貌的影响.结果表明,在120℃时形成了尖锐且强度最强的衍射峰,同时FESEM也表明此时所得材料为纳米棒组成的规则扇形形貌,此后随着温度的升高,XRD图中衍射峰的位置和强度发生变化,说明荧光粉的晶体结构发生变化,FESEM也表明该荧光粉已变为球形颗粒.归属了发射光谱和激发光谱中各激发峰所对应的能级跃迁.荧光光谱也显示:反应温度和pH值影响着Eu3+在晶格中的对称性,且反应温度为120℃及pH值为9时,Eu3+在晶格中的对称性较好.另外,还初步探讨了纳米粒子的生长机制.
关键词:
纳米材料
,
水热法
,
SrMgB6O11:Eu3+
,
发光
,
稀土
潘再法
,
胡青松
,
徐娟
,
王震
,
王丽丽
稀有金属材料与工程
用高温固相法制备了蓝绿双色可调荧光粉Ba2Ca(BO3)2∶Ce3+,Eu2+,Na+,并研究了其发光特性.在345 nm近紫外光激发下发射的分别以390和410 nm为主峰的蓝光发射带对应于Ce3+的5d→2F5/2和5d→2FT/2跃迁,峰值位于525 nm的绿光发射带归属于Eu2+的4f65d1→4f7跃迁.通过Dexter共振能量传递理论和Reisfeld近似计算得到2种离子之间存在四极矩-四极矩能量传递.当Ce3+和Eu2+的摩尔浓度分别为5％和4％时,样品的色坐标位置落在蓝绿色区域,并可以通过改变基质中Ce3+和Eu2+的摩尔比来调节荧光粉的色坐标.Ba2Ca(BO3)2∶Ce3+,Eu2+,Na+是一种适用于近紫外芯片的新型双色可调谐白光LED用荧光粉.
关键词:
Ba2Ca(BO3)2∶Ce3+,Eu2+,Na+
,
发光特性
,
能量传递
,
双色荧光粉
罗跃
,
周贤金
,
施建斌
,
冯学知
,
刘正疆
,
张琪
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010
基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县潘赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.
关键词:
铜-镍硫化矿
,
构造逐级控制
,
构造指示矿
,
靶区
,
泗洪县
张丽
,
李学峰
,
张忠文
,
李新梅
腐蚀与防护
采用金相显微镜、SEM和XRD研究了新型耐热钢HR3C钢的显微组织,并通过电化学动电位再活化(EPR)法研究了HR3C钢的晶间腐蚀敏感性.结果表明,供货状态下HR3C钢组织为单一的奥氏体组织,少量细小且不连续的析出相主要为M23 C6和Nb(C,N)化合物;电化学动电位再活化曲线去极化过程中没有明显的峰值,奥氏体晶界未出现腐蚀痕迹和腐蚀沟槽,表明供货状态下HR3C钢具有优异的抗晶间腐蚀性能.
关键词:
HR3C钢
,
晶间腐蚀
,
M23C6
,
电化学动电位再活化(EPR)
