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Sn-MCM-41与SnO2/SiO2催化转化生物质基碳水化合物制乳酸甲酯

刘镇 , 冯刚 , , 李望 , 陈平 , 楼辉 , 郑小明

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20533

以生物质基碳水化合物为原料,以Sn-MCM-41和SnO2/SiO2为催化剂,在亚临界甲醇中制备乳酸甲酯.发现具有高度有序介孔结构的Sn-MCM-41和部分有序介孔结构的SnO2/SiO2-a都有较好的催化活性,在最优反应条件下,乳酸甲酯的收率可达40.3%.采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、吡啶吸附红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对反应前后的催化剂进行了表征.结果表明,乳酸甲酯的收率与反应时间、反应温度以及催化剂的酸量有关.另外,Sn-MCM-41和SnO2/SiO2催化剂循环使用5次后其活性变化不大.结果显示,反应后这两种催化剂的Sn流失量小于0.15%,其结构以及酸性种类也没有明显变化.

关键词: 生物质基碳水化合物 , 乳酸甲酯 , MCM-41 , 二氧化锡 , 二氧化硅 , 酸性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

枯木逢渐渐进--钯市场2004年上半年回顾与下半年展望

靳湘云

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.08.005

2004年上半年的钯市场为基金所主宰,价格出人意料地突破了300美元/盎司阻力线,收在18个月的高点.基本面虽然没有实质性的支撑,但未来需求的增长潜力大大鼓励了基金的热情.预计下半年的投机活力将有所减弱,基金有撤出商品市场的迹象.但价格处于历史低点、中长期需求看好的钯市场仍有吸引力,因此下半年的钯价仍将在投机的掌控之中.预计价格将在200美元/盎司处有强支撑,上行强阻在31 0~330美元/盎司区间;如果突破该价位,下一个阻力位将在370美元/盎司附近.

关键词: 钯市场 , 半年 , 回顾 , 展望

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