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利用囊泡状结构的双亲性嵌段共聚物作为原位反应器制备亚微米级金属/高分子复合材料

王媛 , 唐建国 , 刘海燕 , 王瑶 , 刘继宪 , 黄林军 , 黄震 , 许青松 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.015

通过可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)成功制备了聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(PS-b-P4VP)双亲性嵌段共聚物.利用核磁共振氢谱(1H NMR)对产物的结构进行了表征.然后研究了聚合物在选择性溶剂中的自组装行为,测试表明该聚合物在一定条件下可自组装形成囊泡状,以此结构作为原位反应器成功包覆纳米银制备了亚微米级的纳米复合材料,应用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)等测试手段对复合结果进行了表征.

关键词: RAFT , 双亲性嵌段共聚物 , 自组装 , 原位反应器 , 纳米银

pH值对合成聚苯丙炔酸的影响

罗金环 , 唐建国 , , 刘继宪 , 王瑶 , 黄林军 , 黄震

功能材料

苯丙炔酸上的羧基起到终止剂的作用,限制了苯丙炔酸的聚合。加入NaOH将单体转化成钠盐,聚合后用HCl酸化成聚苯丙炔酸。单体由肉桂酸和液溴通过先加成后消去反应制得。利用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、凝胶渗透色谱和TGA对单体及聚合物的结构和性能进行了表征,2212cm-1处C≡C键伸缩振动特征吸收峰消失形成1602cm-1C—C键伸缩振动特征峰,表明了聚合物的合成。荧光光谱显示聚苯丙炔酸在375nm激发波长下发蓝光,于465nm处有特征荧光发射峰,与没有加NaOH聚合的聚合物相比较,紫外吸收波长范围更大,加碱聚合的聚苯丙炔酸分子量能达到10552,TGA测试结果表明聚苯丙炔酸具有一定的热稳定性。

关键词: 苯丙炔酸 , PdCl2 , 极性

聚合物智能纳米凝胶的反相微乳液聚合法合成与性能

谭雪梅 , 万涛 , 胡俊燕 , 武大庆 , 孙萌萌 , 覃莉莉 ,

高分子材料科学与工程

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,采用反相微乳液聚合将丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚制备pH/温度双重刺激响应性智能纳米凝胶;探讨了IA和NIPAM质量比对智能纳米凝胶吸水率、吸盐率以及对温度和pH敏感性的影响,并通过透射电镜、热重分析对智能纳米凝胶的形貌和热稳定性进行了表征.结果表明,随着IA和NIPAM质量比的增加,智能纳米凝胶的吸水率和pH敏感性增加,吸盐率和温度敏感性降低,智能纳米凝胶表现出较明显的pH/温度双重刺激响应性.当吸水溶胀时间从1h增加到5h,智能纳米凝胶的平均粒径从0.54 μm增加到8.08μm,能够满足渗透率小于1×10-3 μm2、孔喉半径小于8μm的特低渗透油藏调剖堵水的要求.透射电镜表明,智能纳米凝胶基本为球形,形状较规整,粒径范围为30 nm~ 75nm,平均粒径为47 nm;热重分析表明,智能纳米凝胶具有良好的热稳定性.

关键词: 反相微乳液聚合 , 智能纳米凝胶 , 温度敏感性 , pH敏感性 , 刺激响应性

基于均匀设计优化制备癸酸-棕榈酸/SiO2复合相变材料

尚建丽 , 张浩 , , 麻向龙

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.015

以SiO2作为载体材料,癸酸-棕榈酸作为相变材料制备癸酸-棕榈酸/SiO2复合相变材料.基于均匀设计和多元非线性回归法研究了各因素对复合相变材料吸放湿性能和控温性能的影响.结果表明,各因素对性能影响的主次顺序为:溶液pH值>无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比>癸酸-棕榈酸与正硅酸乙酯的物质的量比>去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比>超声波功率;优化制备方案:溶液pH值为3.62,超声波功率为100W,去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比为9.67,无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比为5.21,癸酸-棕榈酸与正硅酸乙酯的物质的量比为0.52.

关键词: 癸酸-棕榈酸 , SiO2 , 复合相变材料 , 吸放湿性能 , 控温性能 , 优化制备

电子束/潮气双重固化有机硅改性酚醛环氧丙烯酸酯的固化行为

李阳 , 梁红波 , , 丁越 , 石婉玲

材料保护

漆膜双重固化效果好,而目前电子束/潮气双重固化树脂体系的研究还不系统.将硅氧烷基团引入酚醛环氧丙烯酚酯中,制备了一种可电子束/潮气双重固化的树脂,采用摆杆硬度法研究了树脂配方、电子束辐照剂量以及潮气固化温度对固化效果的影响,并采用红外光谱、热重分析对漆膜固化前后的分子结构及热稳定性进行表征.结果表明:漆膜在潮气固化过程中内部的S-OC2H5基团通过水解缩合生成Si-O-Si交联网络结构:电子束辐照剂量及树脂双键含量的增加会延长潮气固化时间,而潮气固化温度升高则可大幅度缩短潮气固化时间,同时漆膜经潮气固化后其物理性能和热稳定性能都得到了显著提升.

关键词: 电子束固化 , 潮气固化 , 有机硅改性酚醛环氧丙烯酸酯 , 漆膜 , 摆杆硬度 , 热稳定性

紫外光/潮气双重固化聚氨酯杂化树脂的制备及其性能研究

梁红波 , 郝名扬 , 管静 , , 施文芳

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.01.001

以TDI、PEG400、KH550、HEA和环氧氯丙烷为原料,合成了紫外光/潮气双重固化聚氨酯杂化树脂,红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)结果证明成功合成了预期产物.以其为预聚物,配制光/潮气双重固化涂料,对涂层的固化工艺和基本性能进行研究,结果表明涂层在30 s内光固化完全,经过100 h潮气固化后,涂层的硬度、附着力有明显提高,同时热稳定性能也有明显提高.

关键词: 光/潮气双重固化 , 聚氨酯 , 杂化树脂 , 热重分析

基于光固化超支化聚氨酯的SiO2/TiO2有机无机杂化涂料的制备及表征

梁红波 , 李京 , , 徐海涛

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2012.03.036

对自制的多羟基超支化聚氨酯进行改性,制备了超支化杂化聚氨酯和光固化超支化聚氨酯,采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对预期产物进行表征,然后与不同比例的正硅酸乙酯和钛酸正丁酯共混水解,得到一系列光固化超支化有机无机杂化溶胶.用原子力显微镜表征了杂化涂层的表面形貌,并测试了涂层的物理性能.结果表明:杂化涂层的表面质量随无机物含量的增加而变差,SiO2杂化涂层的表面质量优于TiO2杂化涂层,其混合杂化涂层的表面质量介于两者之间;杂化涂层的摆杆硬度随着无机物含量的增加而增大,超支化SiO2杂化涂层的性能较好.

关键词: 超支化聚氨酯 , 有机无机杂化材料 , 表面形貌

纳米TiO2/白氟聚氨酯复合涂层的制备及抗老化性能研究

管静 , 梁红波 , 郝名扬 , 陈雅铭 , , 钟卫

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.01.011

为了改善纳米TiO2的分散性以及增强聚氨酯涂层的抗老化性能,在硅烷偶联剂改性纳米TiO2的基础上,接枝上甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,制得微胶囊纳米TiO2粉体,并借助于FT-IR、SEM表征复合粒子结构和形貌.用改性后的金红石型纳米TiO2制备TiO2/白氟聚氨酯复合涂层,利用人工加速老化的方法,在老化前后不同阶段测试纳米复合涂层的基本性能.试验结果表明:TiO2的添加能提高复合涂层的抗老化性能,且当TiO2添加量为3%时,其基本性能最佳,抗老化性能最好.

关键词: 纳米复合涂料 , TiO2 , 抗老化 , 聚氨酯涂层

超支化聚氨酯/TiO2自清洁光固化涂层的制备及性能研究

梁红波 , , 徐海涛 , 管静

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.06.004

采用溶胶-共混法制备超支化聚氨酯(UV-HPU)/TiO2自清洁光固化杂化涂层,在低温下(<110℃)对涂层进行热处理.采用接触角方法研究不同TiO2溶胶添加量及热处理温度,对涂层光催化自清洁特性和基本性能的影响.结果表明:TiO2在涂料中的质量分数约为10%,热处理温度为110℃的涂层在紫外光照射后接触角可以达到3.5°,具有超亲水特性,同时杂化涂层的硬度和附着力也得到明显提升.

关键词: TiO2溶胶 , 光固化超支化聚氨酯 , 超亲水性 , 自清洁

磷氮阻燃剂/纯丙树脂光固化复合膨胀阻燃涂层制备及膨胀行为

卜江 , 梁红波 , 刘彦余 , 黄圣梅 , , 徐海涛

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.08.010

目的:制备一种新型磷氮类紫外光固化膨胀阻燃涂层,研究磷氮复合成分对阻燃性能及膨胀行为的影响。方法采用丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料制备环氧侧基聚丙烯酸酯,进一步利用丙烯酸开环环氧制备光固化聚丙烯酸酯,并结合前期所合成的含磷单体磷杂环丙烯酸酯磷酸酯( PGMH)和含氮光固化单体三嗪基四丙烯酸酯( BDAETH)制备光固化膨胀阻燃涂层。通过热重法和红外光谱研究了PGMH对光固化聚丙烯酸酯固化膜热降解机理的影响。采用极限氧指数对涂层阻燃性能进行研究,设计并自制设备对涂层的膨胀行为进行监测。结果随着磷氮复合阻燃剂的添加,涂层在450~480℃之间快速膨胀,其最大单向膨胀度可达14。膨胀碳层隔绝氧气,从而提升阻燃性能,将光固化聚丙烯酸酯的氧指数从19提升到28.5。结论磷氮复合阻燃剂的添加可有效赋予涂层在升温或燃烧过程中的膨胀特性,生成隔绝氧气的膨胀碳层,提高涂层的阻燃性能。

关键词: 光固化 , 膨胀阻燃涂层 , 膨胀行为

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