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稀土Ce含量对双脉冲电沉积Ni-Co合金层结构及耐蚀性的影响

李佳梅 , 葛文 , 张飞霞 ,

材料保护

目前将稀土用作电沉积Ni-Co合金添加剂时有关其对镀层耐蚀性的影响报道较少.通过X射线衍射、极化曲线和中性盐雾试验研究了稀土Ce对双脉冲电沉积纳米Ni-Co合金层晶粒尺寸及耐蚀性的影响,采用扫描电镜对有无稀土Ce的Ni-Co合金镀层盐雾腐蚀前后的表面形貌进行了观察.结果表明:无论是否添加稀土Ce,Ni-Co合金镀层均为面心立方结构,主要的晶面取向为(111)和(200)面;稀土Ce含量在一定范围时,细化了Ni-Co合金镀层的晶粒,镀层的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流减小,耐蚀性增加,且加入量为0.6 g/L时晶粒尺寸最小.

关键词: Ni-Co合金 , 双脉冲电沉积 , 稀土Ce , 耐蚀性 , 晶粒尺寸

硫酸高铈对换向脉冲电沉积镍钴合金的影响

张飞霞 , 葛文 , 许明星 ,

电镀与涂饰

在电解液中添加不同浓度的硫酸高铈,采用换向脉冲电沉积法制备了Ni-Co合金镀层.通过X射线衍射、极化曲线和中性盐雾试验研究了硫酸高铈浓度对Ni-Co合金镀层晶粒尺寸及耐蚀性能的影响,采用扫描电镜对含与不合硫酸高铈得到的Ni-Co合金镀层盐雾试验前后的表面形貌进行了观察,并用能谱分析仪测试了盐雾腐蚀后镀层的组成.结果表明,所制备的合金镀层均为面心立方(fcc)结构,主要的晶面取向为(111)和(200)面;硫酸高铈的加入粗化了Ni-Co合金镀层的晶粒,使镀层的自腐蚀电位负移,自腐蚀电流增大,耐蚀性降低.

关键词: 镍钴合金 , 换向脉冲电沉积 , 硫酸高铈 , 耐蚀性

Q235钢表面双脉冲电沉积纳米晶光亮锌层的耐蚀性能

, 葛文 , 屈新鑫 , 张飞霞

材料保护

为了进一步提高脉冲镀锌层的性能,采用双脉冲电沉积技术在Q235钢表面电镀纳米晶光亮锌层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了锌镀层的相结构、择优晶面取向和表面形貌,并用谢乐公式计算了锌镀层的晶粒尺寸;通过极化曲线测试了锌镀层的耐蚀性;研究了光亮剂浓度、硫酸铈用量对锌镀层晶粒尺寸和耐蚀性的影响.结果表明:锌镀层均为直系六方结构,主要晶面取向为(100),(101)和(110);随光亮剂浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸减小,耐蚀性先增大后减小,光亮剂浓度为16 mL/L时,镀层耐蚀性最好;随镀液中硫酸铈浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸整体变化不大,镀层的耐蚀性先减小后增大再减小,0.4 g/L时最好.

关键词: 双脉冲电沉积 , 纳米晶光亮锌镀层 , 耐蚀性

高效液相色谱-荧光检测法同时测定血中5种豆素类杀鼠剂

金米聪 , 陈晓红 , 李小平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.018

建立了同时测定血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法.血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(1 50 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88:12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度.各杀鼠剂的线性范围为0.01~10.00 mg/L(杀鼠灵为0.05~10.00 mg/L),检出限为0.01~0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%~98%,其相对标准偏差(RSD)为3.8%~8.5%.该法适用于中毒病人的中毒诊断检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 杀鼠灵 , 杀鼠迷 , 溴敌隆 , 氟鼠灵 , 溴鼠灵 ,

丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对丹载入量影响较小,丹载入量与合成体系中丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: , 结构 , 方解石 , 文石

气相色谱-质谱技术分析稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

应兴华 , 徐霞 , 陈铭学 , 欧阳由男 , 朱智伟 , 闵捷

色谱

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法.在稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80 ℃水浴中提取3 h.考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响.提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,扫描监测模式GC-MS测定.以内标物计,方法的平均回收率为82.57% ,相对标准偏差为5.09% ,最低检出限为0.01 mg/kg.将该方法应用于11份稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰R207、Texmati、桂丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg.该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行稻育种前的大批量品种筛选.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 2-乙酰基吡咯啉 ,

河南萑洼金矿床综合找矿模型

王长明 , 邓军 , 张寿庭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.07.004

熊耳山地区是豫西重要的金矿化集中区,萑洼金矿是该成矿带近几年新发现的金矿床.通过系统研究成矿地质条件、地球化学及地球物理综合信息,并在此基础上归纳总结了控矿地质因素和物化探找矿标志,从而建立了萑洼金矿的地质-地球物理-地球化学找矿模型.

关键词: 洼金矿床 , 找矿信息 , 找矿模型

改进的Perkin法催化合成豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,豆素收率达86.6%.

关键词: 豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

超临界流体低压萃取β-榄

陈淑莲 , 游静 , 王国俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.024

用乙醇改性的超临界CO2,经过压力分级步骤选择性萃取白术挥发油中的不同族组分,在低压(12.0 MPa)条件下完成对其中的β-榄烯的萃取,并且将其在萃取物中的质量分数由高压下的4.8%提高到低压下的8.0%,萃取率达94.2%,同时降低了对设备的要求。

关键词: 超临界CO2 , 选择性萃取 , β-榄

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