李宝华
,
李开喜
,
孟庆函
,
吕春祥
,
吴东
,
凌立成
,
徐春明
,
王仁安
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.04.014
以热塑性酚醛树脂为前驱体,在600 ℃～1 600 ℃下裂解制备了锂离子电池负极用树脂炭.采用元素分析法考察了酚醛树脂的元素组成,并通过X射线衍射、恒电流法研究了树脂炭微晶的变化以及充放电性能.研究发现:随着裂解温度的提高,酚醛树脂炭的微晶结构逐渐规整;首次充放电容量下降,这与其热处理温度和氢含量有关.
关键词:
酚醛树脂
,
锂离子电池
,
炭负极
,
裂解炭
李宝华
,
李开喜
,
吕春祥
,
吴东
,
凌立成
,
徐春明
,
王仁安
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.02.006
用不同的方法在石墨的表面包覆上一层酚醛树脂,然后在N2保护下1 000 ℃炭化1 h制得复合炭材料,并用扫描电子显微镜(SEM)对其表面物理形态进行观察分析,研究了复合炭材料的恒电流充放电性能.包覆在石墨表面的具有无定形结构的酚醛树脂炭能够有效阻止石墨在充放电过程中发生层状剥落,从而提高复合炭材料的循环稳定性,其中通过沉淀法制得的复合炭材料(CPG-30)在十次循环后可逆容量为326 mAh·g-1,比石墨高45 mAh·g-1,并保持了首次可逆容量的96.2 %.
关键词:
酚醛树脂炭/石墨复合炭材料
,
锂离子电池
,
炭阳极材料
刘依农
,
许志明
,
孙学文
,
赵锁奇
,
王仁安
,
龙军
催化学报
以 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)为自由基捕捉剂,研究了四(五氟化苯基)-六,七溴-卟啉氯化铁选择性催化氧化超临界丙烷为丙醇的反应机理. 结果表明,添加少量的BHT能促进反应进行,过量的BHT则抑制反应进行. 反应产物中除有丙基自由基外,还有异丙氧自由基及其他微量反应产物(如异己烷、正己烷、双丙基过氧化物)存在. 超临界丙烷在催化剂的作用下形成更多的丙基自由基,进一步证明金属卟啉催化氧化超临界丙烷是链式自由基自氧化反应机理. 对于其他微量反应产物如乙醇、乙酸和丙酸的存在,不能用链式自由基自氧化反应机理进行解释.
关键词:
超临界丙烷
,
自由基
,
催化氧化
,
四(五氟化苯基)-六, 七溴-卟啉氯化铁
,
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚
刘依农
,
李红旗
,
赵锁奇
,
王仁安
催化学报
以BHT为自由基捕捉剂,研究了四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)将超临界丙烷高选择性催化氧化为丙醇的反应机理. 通过GC-MS分析发现,反应产物中有PBHT,故可认为在超临界丙烷氧化反应过程中有丙基自由基存在,初步推断反应涉及自由基机理. 同时发现高浓度BHT抑制反应,低浓度BHT促进反应的现象,而以戊烷为底物时没有促进作用. 这是由于BHT的位阻效应所致. 并对BHT存在时超临界丙烷氧化反应机理进行了初步的推断.
关键词:
四(五氟化苯基)卟啉氯化铁,超临界丙烷,自由基,均相催化氧化,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚
孙学文
,
赵锁奇
,
王仁安
催化学报
利用FT-IR和1H NMR对KOH无水乙醇溶液滴定前后的氯化1-正丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)无水乙醇溶液进行分析发现,[bmim]Cl咪唑环上的2-H具有显著的质子酸性,滴定后的NMR谱中化学位移为9.5处的2-H信号完全消失,且在滴定过程中有KCl生成. 通过[bmim]Cl/FeCl3离子液体的1H NMR分析发现,咪唑环上的氢质子尤其是2-H的化学位移与FeCl3含量密切相关,随着FeCl3与[bmim]Cl摩尔比的增大, 2-H的化学位移向低场移动,说明其去屏蔽作用增强, 2-H更容易脱离. 将合成的[bmim]Cl/FeCl3离子液体脱水,并采用同位素置换的方法研究了离子液体催化全氘代苯与乙烯的烷基化反应机理. 结果表明,脱水后的离子液体仍然可以催化烷基化反应. 通过对反应后液体产物的GC-MS分析,提出了离子液体催化的苯与乙烯烷基化反应的正碳离子机理. 反应前后离子液体的1H NMR分析表明,反应后离子液体中咪唑环上的2-H的信号强度较反应前降低了23%,说明引发反应所需要的H+一部分是由咪唑环上的2-H提供的.
关键词:
离子液体
,
氯化1-正丁基-3-甲基咪唑
,
氧化铁
,
苯
,
乙烯
,
烷基化反应
,
正碳离子
,
反应机理
魏俊俊
,
朱小研
,
陈良贤
,
刘金龙
,
黑立富
,
李成明
稀有金属
采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.
关键词:
铼
,
铱
,
硬质合金
,
玻璃模造
,
高温润湿
胡万里
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023
介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.
关键词:
组态王
,
配料
,
上位机
朱玉
,
张书胜
,
张西林
,
陈洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。
关键词:
薄层色谱法
,
葵花仁粕
,
绿原酸
杜琪健
电镀与涂饰
通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.
关键词:
非球面玻璃
,
模造
,
模仁
,
碳化钨
,
钽
,
铼-铱镀层
,
磁控溅射
