张复兴
,
邝代治
,
李璇捷
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160183
合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构.配合物1属三斜晶系,空间群Pi,晶体学参数a=1.00221(5) nm,b=1.48934 (8) nm,c=1.71789(9) nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ =80.2580(10)°,V=2.4725(2) nm3,Z=2,Dc=1.371 g/cm3,μ(MoKα)=10.91 cm-1,F(000)=1040,R1=0.0439,wR2 =0.1119.配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5) nm,b =2.11945(9) nm,c =1.55970(7) nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3) nm3,Z=4,Dc=1.671g/cm3,μ(MoKα)=14.53 cm-1,F(000) =1936,R1=0.0323,wR2=0.0927.配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1.
关键词:
三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯
,
二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
李俊华
,
张复兴
,
王剑秋
,
曾荣英
,
邓培红
,
彭运林
,
陈晓东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.022
采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉末,成功地将其修饰在碳糊电极上,用阳极溶出伏安法考察了修饰电极测量痕量铟的优化条件及其电化学稳定性.结果表明,在pH=5.4的Hac-NaAc缓冲液中,当In3+在纳米TiO2修饰碳糊电极表面富集时间为200s,电位扫描速率控制为200mV/s时,修饰电极在伏安图上能出现1个灵敏的氧化峰,峰电位为-0.832V,利用该峰可以进行痕量铟的检测;峰电流与In3+浓度在1.0×10-11～1.0×10-9mol/L的范围内成良好线关系,相关系数为0.995,检出限为0.125×10-11mol/L;修饰电极稳定性较好,用于实际水样中钢含量的测定,平均回收率为96.16%,结果令人满意.同时循环伏安和交流阻抗实验表明,铟在修饰电极上电化学氧化为不可逆过程,受电荷传质和扩散过程混合控制;该电极过程的平均活化能为72.36kJ/mol.
关键词:
碳糊电极
,
纳米TiO2
,
阳极溶出法
,
铟
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
朱小明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30212
利用三(o-溴苄基)溴化锡与吡咯烷基二硫代甲酸钠反应,合成了三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯.用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,化合物为三斜晶系,空间群P1,晶体学参数a=0.91354(11) nm,b=1.07313(13) nm,c=1.52677(18) nm,α =75.440(6)°,β=89.499(6)°,γ=72.515(7)°,V=1.3781(3) nm3,Z=2,Dc=1.868 g/cm3,μ(MoKα) =54.43 cm-1,F(000) =752,R1=0.0320,wR2=0.0765.化合物中的锡原子为四配位畸变四面体构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.测定了配合物体外抗癌活性.
关键词:
三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯
,
合成
,
结构
,
抗肿瘤活性
张复兴
,
邝代治
,
冯泳兰
,
王剑秋
,
蒋伍玖
,
庾江喜
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150055
三环己基氢氧化锡与L-扁桃酸(物质的量比1:1)在苯和乙醇混合溶剂中反应合成了三环己基锡L-扁桃酸酯.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P2121 21,晶体学参数a=0.80825 (4) nm,b=1.77151(8) nm,c=1.8385(2) nm,α=β3=γ=90°,V=2.6324(2) nm3,Z=4,Dc=1.310 g/nm3,μ(MoKα)=9.92 cm-1,F(000) =1080,R1=0.0472,wR2 =0.1341.中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.研究了配合物的热稳定性、电化学性能、圆二色谱和体外抗癌活性.
关键词:
三环己基锡L-扁桃酸酯
,
合成
,
结构
,
抗癌活性
张复兴
,
王剑秋
,
邝代治
,
冯泳兰
,
张志坚
,
许志锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.009
二(o-甲基苄基)二氯化锡与N-(o-甲基苄基)羟胺在碱性条件下反应,合成了有机锡配合物{[(o-MeC6H4CH2)2Sn(O)]2(o-MeC6H4CH2NHO)}2. 经X射线衍射分析测定了配合物的晶体结构. 该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数a=1.060 4(5) nm,b=1.307 8(7) nm,c=1.374 2(47) nm,α=105.174(12)°,β=90.229(7)°,γ=101.028(6)°,Z=1,V=1.802 5(15) nm3,Dc=1.522 Mg/m3,μ(MoKα)=1.423 mm-1,F(000)=834,R1=0.045 5,wR2=0.101 7. 配合物是3个以Sn2O2构成的平面四元环组成的梯状结构,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型. 测定了配合物的体外抗癌活性,结果表明,配合物对WiDr和MCF-7癌细胞有一定的抑制活性.
关键词:
二(o-甲基苄基)二氯化锡
,
N-(o-甲基苄基)羟胺
,
合成
,
晶体结构
,
抗癌活性
许志锋
,
吴双
,
吴小辉
,
邝代治
,
张复兴
,
王剑秋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90385
以二茂铁甲酸(FCA)为模板,选用不同的功能单体制备了一系列分子印迹聚合物,用平衡结合实验考察了它们对模板分子的结合性能.结果表明,以甲基丙烯酸为功能单体制得的印迹聚合物P_1对模板分子有很好的选择性,特异性吸附量ΔC_P为23.18 μmol/g,印迹因子IF为2.33,竞争性结合实验结果表明,P_1可以将模板分子从结构类似物中分离出来.Scatchard方程研究表明,在研究的浓度范围内聚合物中形成了一类等价的结合位点,其对模板分子的平衡离解常数K=1.94 mmol/L,最大表观结合量C_(pmax)=92.33 μmol/g.研究还表明,FCA的羧基是在聚合物的孔穴中产生识别位点的功能基,模板分子上的羧基与MAA的羧基形成双重氢键作用是分子识别的主要作用力.
关键词:
分子印迹
,
二茂铁甲酸
,
甲基丙烯酸
,
分子识别
张复兴
,
王剑秋
,
邝代治
,
冯泳兰
,
许志锋
,
庾江喜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00300
二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P(1),晶体学参数a=1.17653(4) nm,b=1.20672(4) nm,c=2.74090 (9) nm,α=80.493 (2)°,β=83.995 (2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,D(ε)=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349.晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.
关键词:
微波固相合成
,
二正丁基锡邻氯苯甲酸酯
,
晶体结构
,
从头计算
胡万里
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023
介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.
关键词:
组态王
,
配料
,
上位机
何康
,
李洋
,
潘春旭
材料保护
利用纳米压痕技术，对3把出土于湖北的战国青铜剑残片表面富锡层的力学性能进行测试，并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为：（1）3把青铜剑残片属高锡青铜，表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层；（2）其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的，排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。
关键词:
纳米压痕技术
,
材料学特征
,
战国青铜剑
,
湖北出土
,
富锡层
,
选择性腐蚀
