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一种基于离子迁移谱的气相色谱检测器及其应用

程沙沙 , 陈创 , 卫国 , 杜永斋 , 韩丰磊 , 李林 , 周庆华 , 张骧 , 李海洋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901

离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.

关键词: 气相色谱 , 离子迁移谱 , 卤代烃化合物 , 迁移时间

纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用

陈创 , 卫国 , 梁茜茜 , 周庆华 , 彭丽英 , 温萌 , 鞠帮玉 , 赵琨 , 刘军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12008

搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪.首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化.在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征.实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L.最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测.由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定.该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级.

关键词: 纳升电喷雾离子源 , 离子迁移谱 , 高效液相色谱 , 约化迁移率

多向锻造和单向轧制304不锈钢高温退火后的晶界面分布

方晓英 , 刘志勇 , Tikhonova M , Belyakov A , Kaibyshev R , Rohrer G S , 卫国

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2012.00132

固溶处理后的2组304不锈钢样品分别经应变量ε=2的多向锻造(MF)和单向轧制(DR)后,再经900℃高温退火2-120 min.采用电子背散射衍射(EBSD)技术和五参数晶界面分析方法(FPA),研究了样品的晶界特征分布(GBCD)和晶界面分布(GBPD).结果表明,2组样品中∑3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例均不超过45%,并且在退火过程中,非共格∑3晶界逐渐共格化,Σ9和∑27晶界比例也随之下降.分别经MF和DR处理后再经120 min退火的样品中,一般大角度晶界(过滤掉Σ3n)一般均以〈111〉扭转晶界和〈110〉倾侧晶界为主,表明样品中均存在明显的晶界织构(GBT);在某些特定取向差条件下,一般大角度晶界的GBPD在样品中存在显著差异,表明退火之前的加工过程对304不锈钢的GBPD有显著影响.

关键词: 304不锈钢 , 晶界特征分布 , 晶界面分布 , 晶界织构

铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

孙中华 , 章志仁 , 毛英 , 卫国 , 彭杰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.011

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Ph、Ir、Os和Ru的方法研究.本方法将10~50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7~35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4~5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru.

关键词: 分析化学 , 铅试金 , 灰吹 , 地质试样 , 铂族元素 , 发射光谱

冷轧变形Pb--Ca--Sn--Al合金在回复和再结晶过程中的晶界特征分布

卫国 , 周邦新 , 冯柳 , 张欣 , 夏爽

金属学报

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了冷轧变形Pb-0.1%Ca-1.5%Sn-0.026%Al合金在回复和再结晶过程中的晶界特征分布(GBCD)。结果表明:在回复过程中,合金内形成了比例超过60%的平直的∑ 3晶界,这类晶界不处在由一般大角度晶界构成的晶界网络上,不能使合金的GBCD得到优化;相反,在再结晶过程中,除了生成比例超过65%的 ∑3晶界外,还出现了较多的 ∑9和 ∑27等低∑重位点阵晶界(CSL),并且这些晶界和相当多的弯曲的 ∑3晶界均处在由一般大角度晶界构成的晶界网络上,可以使合金的GBCD得到优化。进一步的分析指出:回复过程中所形成的平直的 ∑3晶界是共格孪晶界,它们能量很低,很稳定,一般很难迁移;在再结晶过程中,除了生成不可迁移的共格的 ∑3孪晶界外,还可形成大量可迁移的弯曲的非共格 ∑3晶界,这类晶界的迁移和彼此会合可形成 ∑9和 ∑27等 ∑3n(n为正的整数)晶界,这是合金GBCD得到优化的根源。

关键词: Pb-Ca-Sn-Al合金 , Pb-Ca-Sn-Al alloy , recovery , recrystallization

铅-钙-锡-铝合金基于时效脱溶机制的二次硬化行为

姜英 , 卫国 , 郭红 , 张欣

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.10.002

采用硬度测量和场发射扫描电镜(FESEM)观察等方法研究了Pb-0.05%Ca-1.5%Sn-0.026%Al(质量分数)合金在310℃固溶、100~200 ℃时效的二次硬化行为.结果表明:其时效硬化曲线呈双峰状;时效温度越高,时效硬化峰和二次硬化峰值越低.

关键词: 铅-钙-锡-铝合金 , 时效 , 脱溶

铁磁合金中的磁弹转换

卫国 , 周邦新

金属学报

测定了1373 K退火后的Fe-Cr-Al和Fe-Cr-Si合金的交换积分、磁晶各向异性常数和饱和磁化化强度, 根据铁磁学基本原理计算了合金的畴壁密度和体密度.

关键词: 铁磁合金 , null , null , null

室温离子注氢CeO2的微结构及价态研究

卫国 , 保田英洋 , 褚凤敏 , 宋明晖 , 古屋一夫

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.05.007

利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及电子能量损失谱(EELS)对室温下注入氢离子的CeO2烧结体的显微组织结构和价态进行了原位观察和分析.结果表明:室温注氢,虽可以使严重损伤区内氧的状态发生明显改变,却不能引起CeO2的相转变及Ce的价态改变;这一结果可能与氢离子因尺寸太小不能占据CeO2的正常格点位置从而无法有效形成氧空位以及室温下CeO2中Ce和O的扩散比较困难等因素有关.

关键词: 氢离子注入 , CeO2 , 微结构 , 价态

高温退火Fe-Cr基减振合金的阻尼性能与晶界析出相

卫国 , 周邦新 , 刘曙光 , 李卫军

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2002.09.001

对1473K退火的Fe-Cr-2Al-Si,Fe-Cr-Al, Fe-Cr-Si以及Fe-Cr-Al-Si(L)等Fe-Cr基减振合金的阻尼性能和晶界析出相进行了研究.结果表明,这些合金中所析出的晶界相均由Cr和Fe两种元素构成,并且合金的阻尼性能与这种晶界相析出量的多少以及晶界相中Cr含量的高低存在对应关系.Fe-Cr-2Al-Si合金中晶界相的析出量最少且Cr含量最低,这种合金的阻尼性能最好;Fe-Cr-Al-Si(L)合金中晶界相的析出量最多且Cr含量最高,该合金的阻尼性能最差;Fe-Cr-Al和Fe-Cr-Si两种合金的晶界析出相中的Cr含量十分接近,但前者晶界相的析出量明显低于后者,前者的阻尼性能亦明显好于后者.

关键词: Fe-Cr基减振合金 , 阻尼性能 , 晶界析出相

12Cr1MoV钢低周疲劳损伤研究

卫国 , 郑雯

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.02.022

为了预测锅炉、压力容器的整体寿命,用连续介质损伤力学理论研究了工程材料的低周疲劳损伤演变过程.采用循环应力幅定义损伤变量D,根据有效应力概念,建立了低周疲劳各向同性连续损伤模型,并通过控制应变的疲劳试验,用该模型对锅炉常用材料12Cr1MoV钢试件进行了疲劳损伤的测量.研究表明,当循环进行到80%寿命时,损伤进入局部化阶段,宏观裂纹开始形成,较好地验证了损伤演变模型;所建立的模型形式简单,参数少,易测量,具有明确的物理意义,对锅炉的寿命估算有参考价值.

关键词: 低周疲劳 , 损伤力学 , 损伤变量 , 损伤演化

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