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超临界溶剂热技术制备纳米材料及其研究进展

张云 , 谢亚红 , 岳凡 , 李娟 , 杨桂花 ,

材料导报

超临界流体的许多优异特性使其在纳米材料的制备方面展示出越来越大的吸引力、优越性和实用价值.详细综述了超临界流体的特性,利用超临界溶剂热法合成纳米材料的作用机理、过程参数控制(如温度、压力)及合成纳米材料的形貌控制,分析比较了近年来国内外利用超临界溶剂热法合成纳米材料的研究进展,并对未来的发展做出了合理展望.

关键词: 超临界流体 , 超临界水 , 纳米材料 , 形貌控制 , 可控合成

一种新型酸性光亮化学镀镍-磷合金技术

郑松林 , 徐世美 , 鹿毅 , 郭卫 ,

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2004.04.006

化学镀镍-磷合金可替代硬铬镀层和不锈钢,应用前景广阔.本文通过实验研究和生产应用确定了一种新型酸性光亮化学镀镍-磷合金的关键工艺适宜值,其中施镀pH值为4.6~4.9、温度为(88±3)℃.采用扫描电镜及X-射线衍射仪对该合金镀层的微观形貌及晶相结构进行了分析,并对其硬度、耐蚀性、孔隙率及结合力进行了测试.结果表明,该合金镀层为非晶态结构,且致密均匀、平整,孔隙率低、耐蚀性好,镀态硬度为537 HV,热处理后达到1024 HV.

关键词: 化学镀 , Ni-P合金 , 酸性 , 光亮

超临界二氧化碳中N-异丙基丙烯酰胺与二乙二醇二甲基丙烯酸酯的交联聚合

曹丽琴 ,

高分子材料科学与工程

采用超临界二氧化碳(scCO2)沉淀聚合法,在不添加高分子表面活性剂及共溶剂的前提下,以AIBN为引发剂,二乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,成功制备了交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)温度敏感型微凝胶;通过扫描电镜(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)等方法对聚合物的微观形貌进行了表征,测定了微凝胶的相转变温度,同时也考察了样品在无水乙醇中的溶胀度。实验结果表明,在优化反应条件下,可以得到分散的、粒径约为2.0μm的干燥粉末;单体转化率大于90%;不同组成结构样品的相转变温度(VPTT)在15℃~30℃范围;且微凝胶在无水乙醇中有良好的溶胀性能。

关键词: 超临界二氧化碳 , 温敏性 , 微凝胶 , 交联聚合

ZnO/TiO2复合材料在染敏太阳能电池中的应用研究进展

胡静 , 谢亚红 , 柏特 , 张春阳 ,

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.006

ZnO/TiO2复合材料综合了TiO2光电转换效率较高和ZnO易于空间定向生长、形貌丰富、能量损耗较少等优点,可有效减少由于电子复合而产生的能量损耗,拓宽光吸收波长,增加光电子的利用率,并进一步提高染料敏化太阳能电池的光伏特性.系统介绍了ZnO/TiO2复合材料的导电原理,综述了近年来国内外关于ZnO/TiO2复合材料应用于染料敏化太阳能电池光阳极的研究进展,并分析了该材料研究的发展方向.

关键词: ZnO/TiO2复合 , 染料敏化太阳能电池 , 制备方法 , 形貌控制

氧化镍/碳@碳纳米管负极材料的制备及储锂性能

周佳盼 , 米红宇 , , 崔青霞 , 仲佳亮

稀有金属材料与工程

将核壳的聚吡咯基的碳@碳纳米管(C@CNT)与纳米片组装的氧化镍(NiO)微球结合,制备了一种多孔的锂离子电池负极材料(NiO/C@CNT),该材料(NiO/C@CNT)与纯的NiO和NiO/CNT相比,其容量值和循环稳定性能明显提高.在50 mA·g-1的电流密度下,经过20次循环后,其可逆容量达到573 mA·g-1,容量保持率为68.6%.这些性能的提高是由于核壳结构的C@CNT的导电缓冲性引起的.C@CNT具有诸如多孔结构、大比表面积、高电化学活性、高电子导电性和良好的浸润性等许多优点,这些优点有利于避免电极材料显著的体积变化,因此在锂嵌入和脱出过程中可减少电极容量衰减并提高传质速率.

关键词: 氧化镍微球 , 碳@碳纳米管 , 可逆容量 , 锂离子二次电池

柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ纳米粉末

宿新泰 , 刘瑞泉 , 胡云霞 , 谢娅红 ,

无机材料学报

用一种新型湿化学方法,从含Ba、Ca、Nb的柠檬酸络合物溶液中合成了Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ(BCN18)粉末.加热含Ba:Ca:Nb:citrtc acid=3∶1.18∶1.82∶12的溶液,得到浅绿色溶胶,继续干燥得到黄色干凝胶,随后将干凝胶进行焙烧得到粉体.对干凝胶进行了TG-DTA分析,粉体进行了XRD,TEM表征.实验结果表明,该方法制备BCN18粉体所需温度为750℃,平均粒径为50nm,成相温度为1000℃,比传统固相反应法合成温度降低600℃左右.该方法比目前报道的醇盐系湿化学方法具有更实用、更优越的性质.

关键词: Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ(BCN18) , sol-gel method , high temperature proton conductors , complex perovskite

纤维素-g-p(4Vp/MBA)共聚物均相制备及应用研究

田玲园 , 武荣兰 , 徐世美 , , 卫晓燕

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).031

以离子液体为溶剂溶解纤维素,在均相条件下4-乙烯基吡啶(4Vp)与甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过均相自由基聚合制备了纤维素-g-P (4Vp/MBA)共聚物。利用 FT-IR 对其结构进行了表征。考察了单体用量、聚合温度、聚合时间、交联剂用量、引发剂用量对接枝效果的影响,以及不同接枝共聚物对酚类、金属离子的吸附效果。结果表明,双功能单体的接枝不仅可以增加纤维素接枝共聚物接枝效率,而且对2,4-DCP和金属离子均有较好的吸附效果,对2,4-DCP吸附容量为798.8 mg/g,对金属离子 Cu2+、Pb2+、Cd2+吸附容量分别达到41.27、31.27和22.93 mg/g。

关键词: 纤维素 , 接枝 , 吸附 , 4-乙烯基吡啶 , 甲基丙烯酸丁酯

温敏型羟丙基甲基纤维素/壳聚糖多孔复合膜的制备及表征

侯敏娜 , 马闯 , , 曹丽琴 ,

高分子材料科学与工程

在超临界二氧化碳(sc CO2)条件下合成温敏聚合物聚(乙烯基己内酰胺-co-甲基丙烯酸)P(VCL-co-MAA),再通过溶液共混法制备不同质量比的P(VCL-co-MAA)-壳聚糖(CS)-羟丙基甲基纤维素(HPMC)多孔复合膜.采用红外(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行结构表征,结果表明,HPMC和CS在晶区有一定的相互作用,共混膜的结晶度减小;温敏聚合物P(VCL-co-MAA)和成膜聚合物间具有较好的相容性;复合膜的孔结构分布均匀.对复合膜的力学性能、吸水溶胀性能及水通量的测试结果表明,随着HPMC的含量增加,聚合物膜的拉伸断裂强度、断裂伸长率和弹性模量的变化趋势为先增大后减小.当CS与HPMC质量比为3∶1时,复合膜的拉伸强度为1.75MPa.所得复合膜的水通量随温度的上升而降低.

关键词: 超临界二氧化碳 , 温度敏感 , 壳聚糖 , 多孔复合膜

炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂研究进展

杨桂花 , , 徐世美 , 谢亚红

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.014

概述了以炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂的最新研究,通过介绍有机锂催化剂、Lewis酸催化剂、铜铋催化剂在炔醛化反应中的应用,分析了炔醛化反应原理及存在的副反应.重点介绍了铜铋催化剂在工业炔醛法生产1,4-丁炔二醇中的研究及应用,讨论了载体、颗粒大小、金属负载量对铜铋催化剂性能的影响,分析了催化剂结构与催化效果之间的关系,并展望了催化剂的发展前景.

关键词: 1,4-丁炔二醇 , 1,4-丁二醇 , 炔醛法 , 炔醇 , 催化剂

聚4-乙烯基吡啶微凝胶的绿色合成

曹丽琴 , , 胡耀东 , 马闯 , 张丽娟

高分子材料科学与工程

以4-乙烯基吡啶为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在超临界二氧化碳(scCO2)中,通过沉淀聚合方法制备了交联聚(4-乙烯基吡啶)的干燥粉末。考察了反应体系的引发剂浓度、交联剂浓度、反应压力、反应时间等因素对聚合反应的影响。通过红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对聚合物组成及形貌进行了表征。实验表明,反应压力为14MPa,温度为70℃时,在适当交联剂用量下,可获得粒径约为0.5μm-1μm的干燥粉末,所得聚合物的产率大于90%。

关键词: 超临界二氧化碳 , 4-乙烯基吡啶 , 沉淀聚合

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